凍干工藝原理

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1、--凍干工藝原理第一節(jié)冷凍干燥的原理一、凍干的概念、目的及應(yīng)用冷凍干燥就是把含有大量水分的物質(zhì)，預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體。然后在真空的條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來，而物質(zhì)本身留在凍結(jié)的冰架子中，從而使得干燥制品不失原有的固體骨架結(jié)構(gòu)，保持物料原有的形態(tài),且制品復(fù)水性極好。利用冷凍干燥目的是為了貯存潮濕的物質(zhì)，通常是含有微生物組織的水溶液，或不含微生物組織的水溶液。產(chǎn)品在凍結(jié)之后置于一個(gè)低水氣壓下，這時(shí)包含冰的升華，直接由固態(tài)在不發(fā)生熔化的情況下變成汽態(tài)。與其他干燥方式相比避免了化學(xué)、物理和酶的變化，從而確保了制品物性在保存時(shí)不易改變。實(shí)際需要的

2、低水汽壓是靠真空的狀況下達(dá)到的。---真空冷凍干燥技術(shù)主要應(yīng)用于：---(1)熱穩(wěn)定性差的生物制品，生化類制品，血液制品，基因工程類制品等藥物凍干；(2)為保持生物組織結(jié)構(gòu)和活性，外科手術(shù)用的皮層、骨骼、角膜、心瓣膜等生物組織的處理；(3)以保持食物色、香、味和營養(yǎng)成分以及能迅速復(fù)水的咖啡、調(diào)料、肉類、海產(chǎn)品、果蔬的凍干；(4)在微膠囊制備、藥品控釋材料等方面的應(yīng)用。以保持生鮮物質(zhì)不變性的人參、蜂皇漿、龜鱉等保健品及中草藥制劑的加工；(5)超微細(xì)粉末功能材料如：光導(dǎo)纖維、超導(dǎo)材料、微波介質(zhì)材料、磁粉以及能加速反應(yīng)工程的催化劑的處理等。二、冷凍干燥的

3、原理及優(yōu)點(diǎn)1、水的狀態(tài)平衡圖物質(zhì)有固、液、汽三態(tài)，物質(zhì)的狀態(tài)與其溫度和壓力有關(guān)。圖1-1示出水（H2O）的狀態(tài)平衡圖。圖中OA、OB、OC三條曲線分別表示冰和水、水和水蒸汽、冰和水蒸汽兩相共存時(shí)其壓力和溫度之間的關(guān)系。分別稱為溶化線、沸騰線和升華線。此三條曲線將圖面分為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三個(gè)區(qū)域，分別稱為固相區(qū)、液相區(qū)和氣相區(qū)。箭頭1、2、3分別表示冰溶化成水，水汽化成水蒸汽和冰升華成水蒸汽的過程。曲線OB的頂端有一點(diǎn)K，其溫度為374℃，稱為臨界點(diǎn)。若水蒸汽的溫度高于其臨界溫度374℃時(shí)，無論怎樣加大壓力，水蒸汽也不能變成水。三曲線的交點(diǎn)O，為固、液、汽

4、三相其存的狀態(tài)，稱為三相點(diǎn)，其溫度為0.01℃，壓力為610Pa。在三相點(diǎn)以下，不存在液相。若將冰面的壓力保持低于610Pa，且給冰加熱，冰就會(huì)不經(jīng)液相直接變成汽相，這一過程稱為升華。真空冷凍干燥是先將濕料凍結(jié)到共晶點(diǎn)溫度以下,使水分變成固態(tài)的冰,然后在較高的真空度下,使冰直接升華為水蒸氣,再用真空系統(tǒng)中的水汽凝結(jié)器將水蒸氣冷凝,從而獲得干燥制品的技術(shù)。干燥過程是水的物態(tài)變化和移動(dòng)的過程。這種變化和移動(dòng)發(fā)生在低溫低壓下。因此，真空冷凍干燥的基本原理就是低溫低壓下傳質(zhì)傳熱的機(jī)理。2、冷凍干燥的優(yōu)點(diǎn)冷凍干燥與常規(guī)的曬干、烘干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相

5、比，有許多突出的---優(yōu)點(diǎn)：（1）冷凍干燥在低溫下進(jìn)行，因此在對(duì)于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類，不會(huì)發(fā)生變性或失去生物活力。（2）在凍干過程中，微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行。因此能保持原來的性狀。（3）在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成份和受熱變性的營養(yǎng)成分損失很小，適合一些化學(xué)制品、藥品和食品的干燥。（4）由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此制品的體積、形狀幾乎不變，保持了原來的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。（5）在真空下進(jìn)行干燥，物料處于高度缺氧狀態(tài)下，容

6、易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。（6）干燥能排除95-99%以上的水份，使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不變質(zhì)。第二節(jié)冷凍干燥的一般過程需要凍干的物品需配制成一定濃度的液體，為了能保證干燥后有一定的形狀，一般凍干產(chǎn)品應(yīng)配制成含固體物質(zhì)濃度在4%～25%之間的稀溶液，以濃度為10%～15%最佳。這種溶液中的水，大部分是以分子的形式存在于溶液中的自由水；少部分是以分子吸附在固體物質(zhì)晶格間隙中或以氫鍵方式結(jié)合在一些極性基團(tuán)上的結(jié)合水。固定于生物體和細(xì)胞中的水，大部分是可以凍結(jié)和升華的自由水，還有一部分不能凍結(jié)、很難除去的結(jié)合水。凍干就是在低溫、真空環(huán)境中除卻物質(zhì)中的自由

7、水和一部分的吸附于固體晶格間隙中的結(jié)合水。因此，冷凍干燥過程一般分三步進(jìn)行，即預(yù)凍結(jié)、升華干燥（或稱第一階段干燥）、解析干燥（或稱第二階段干燥）。一、預(yù)凍結(jié)預(yù)凍就是將溶液中的自由水固化，賦予干后產(chǎn)品與干燥前相同的形態(tài)，防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生，盡量減少由溫度引起的物質(zhì)可溶性減少和生命特性的變化。1、預(yù)凍的方法溶液的預(yù)凍方法有兩種：凍干箱內(nèi)預(yù)凍法和箱外預(yù)凍法。箱內(nèi)預(yù)凍法是直接把產(chǎn)品放置在凍干機(jī)內(nèi)的多層擱板上，由凍干機(jī)的冷凍機(jī)來進(jìn)行冷凍，大量的小瓶和安瓶進(jìn)行凍干時(shí)為了進(jìn)箱和出箱方便，一般把小瓶或安瓶分放在若干金屬盤內(nèi)，再裝進(jìn)箱

8、子，為了改善熱傳遞。有些金屬盤制成可抽活底式，進(jìn)箱時(shí)把底抽走，讓小瓶直接與凍干箱的金屬板接觸；對(duì)于不可抽底的盤子，要求盤底