《原子熒光技術(shù)交流》ppt課件

《原子熒光技術(shù)交流》ppt課件

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時間:2019-05-09

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1、普析通用儀器技術(shù)交流會原子熒光主要內(nèi)容原子熒光光譜法發(fā)展概況原子熒光光譜法的原理原子熒光光譜分析專用儀器原子熒光光譜法的應(yīng)用概述原子熒光光譜分析是20世紀60年代中期提出并發(fā)展起來的光譜分析技術(shù),它是原子吸收和原子發(fā)射光譜的綜合與發(fā)展,是一種優(yōu)良的痕量分析技術(shù)。氫化物—原子熒光(HG-AFS)是具有中國特色的分析技術(shù)檢測元素:AsSbBiGeSePbTeSnCdZnHg原子熒光光譜法發(fā)展概況優(yōu)勢檢出限低、靈敏度高譜線簡單、干擾小分析曲線線性好、線性范圍寬易實現(xiàn)多元素同時測定可進行價態(tài)分析原子熒光光譜法發(fā)展概況應(yīng)用領(lǐng)域地質(zhì)樣品分析冶金樣品分析生物樣品分析農(nóng)業(yè)及植物樣品分析

2、環(huán)境樣品分析食品分析藥材藥品分析輕工化妝品分析原子熒光光譜法發(fā)展概況標準目前已很多標準都建立在了原子熒光分析法基礎(chǔ)之上:相關(guān)標準原子熒光光譜法發(fā)展概況原子熒光光譜法的原理原子熒光為光致發(fā)光,二次發(fā)光,激發(fā)光源停止時,再發(fā)射過程立即停止。原子熒光的產(chǎn)生過程原子熒光光譜法的應(yīng)用原理原子熒光原子熒光的類型常見共振熒光,非共振熒光與敏化熒光等三種類型。(1)共振熒光:熒光線的波長與激發(fā)線的波長相同。原子熒光光譜法的應(yīng)用原理(2)非共振熒光:熒光線的波長與激發(fā)線的波長不同。①直躍線熒光原子熒光的類型原子熒光光譜法的應(yīng)用原理②階躍線熒光原子熒光的類型原子熒光光譜法的應(yīng)用原理③多光子

3、熒光:兩個或以上的光子共同使原子到達激發(fā)態(tài),然后再返回到基態(tài)所發(fā)射的熒光(3)敏化熒光受激發(fā)的原子與另一種原子碰撞時,把激發(fā)能傳遞給另一個原子使其激發(fā),后者再從輻射形式去激發(fā)而發(fā)射熒光即為敏化熒光。原子熒光的類型原子熒光光譜法的應(yīng)用原理大多數(shù)分析涉及共振熒光,因為其躍遷幾率最大且用普通光源就可以獲得相當高輻射密度。原子熒光的類型原子熒光光譜法的應(yīng)用原理定量計算基礎(chǔ)If=kCIf=φIaIf—熒光強度φ—為熒光量子效率Ia—吸收光的強度原子熒光光譜法的應(yīng)用原理僅適用于低濃度樣品的原子熒光光譜分析氫化物—原子熒光法原理原子熒光AsSbBiGeSePbTeSn氣態(tài)氫化物CdZ

4、nHg氣態(tài)組分原子蒸氣基態(tài)原子原子熒光光譜法的應(yīng)用原理1)金屬?酸還原體系(Marsh反應(yīng))2)電解法3)硼氫化物?酸還原體系硼氫化物?酸還原體系酸化過的樣品溶液中的砷、鉛、銻、硒等元素與還原劑(一般為硼氫化鉀或鈉)反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物:NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(氣體)式中Em+代表待測元素,EHn為氣態(tài)氫化物(m可以等于或不等于n)。使用適當催化劑,在上述反應(yīng)中還可以得到了鎘和鋅的氣態(tài)組分砷、銻、硒砷、錫氫化物反應(yīng)的種類原子熒光光譜法的應(yīng)用原理原子熒光光譜分析專用儀器原子熒光光譜分析專用儀器系統(tǒng)組成PF6

5、多道全自動原子熒光光度計光學系統(tǒng)原子化器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)檢測器氫化物發(fā)生系統(tǒng)進樣系統(tǒng)原子熒光光譜分析專用儀器手動進樣自動進樣全封閉內(nèi)藏式自動進樣器內(nèi)置式試劑溶液瓶進樣系統(tǒng)原子熒光光譜分析專用儀器氫化物發(fā)生系統(tǒng)連續(xù)流動優(yōu)點:提供的信號是連續(xù)信號缺點:嚴重浪費樣品和還原劑原子熒光光譜分析專用儀器氫化物發(fā)生系統(tǒng)流動注射優(yōu)點:定量進樣,相對連續(xù)流動節(jié)省試劑;分析速度快缺點:結(jié)構(gòu)復雜;國產(chǎn)電磁閥容易漏液;容易產(chǎn)生交叉污染,記憶效應(yīng)原子熒光光譜分析專用儀器氫化物發(fā)生系統(tǒng)斷續(xù)流動優(yōu)點:定量進樣,節(jié)省試劑;結(jié)構(gòu)簡單;記憶效應(yīng)??;反應(yīng)平穩(wěn);分析速度快缺點:進樣精度差;泵管容易老化損壞原子熒光

6、光譜分析專用儀器氫化物發(fā)生系統(tǒng)順序注射優(yōu)點:精確進樣;克服蠕動泵缺陷缺點:反應(yīng)欠平穩(wěn)全自動順序注射氫化物發(fā)生系統(tǒng)全新自排液除氣泡氣液分離器氣液分離效果好,克服了水蒸氣和氣泡對分析的影響。柱塞泵蠕動泵更準確更省液更經(jīng)濟氫化物發(fā)生系統(tǒng)原子熒光光譜分析專用儀器原子熒光光譜分析專用儀器原子化器石英管原子化器普通屏蔽式高溫低溫原子熒光光譜分析專用儀器光學系統(tǒng)光源要求:足夠的光強;純度高;能量穩(wěn)定;壽命長高強度空心陰極燈智能型高強度空心陰極燈自動記錄下該燈最佳使用條件及燈的使用時間等信息原子熒光光譜分析專用儀器光學系統(tǒng)通道多通道設(shè)計單道、雙道、三道、四道優(yōu)勢:多元素同時測定;單道增

7、強光學系統(tǒng)光路簡化結(jié)構(gòu);光程短;增強熒光信號強度短焦距雙透鏡光路接收,使接收熒光信號光強比傳統(tǒng)熒光光路系統(tǒng)增強2倍,增加了儀器靈敏度,降低了檢出限原子熒光光譜分析專用儀器原子熒光光譜分析專用儀器檢測器日盲光電倍增管檢測波長范圍:160nm~320nm原子熒光光譜分析專用儀器數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)軟件分析助手自動控制數(shù)據(jù)處理結(jié)果保存與輸出PFWin多用戶管理允許管理員創(chuàng)建擁有不通權(quán)限的用戶每個用戶登錄軟件需要輸入相應(yīng)的帳號和密碼針對一般用戶可實現(xiàn)測量數(shù)據(jù)的保護功能文件保存測量數(shù)據(jù)的保存格式采用二進制格式,加強了數(shù)據(jù)的保密程度,節(jié)省了磁盤空間;保存測量

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