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《原子熒光技術交流原子熒光光譜法的原理.ppt》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、概述原子熒光光譜分析是20世紀60年代中期提出并發(fā)展起來的光譜分析技術,它是原子吸收和原子發(fā)射光譜的綜合與發(fā)展，是一種優(yōu)良的痕量分析技術。氫化物—原子熒光（HG-AFS）是具有中國特色的分析技術檢測元素：AsSbBiGeSePbTeSnCdZnHg原子熒光光譜法發(fā)展概況優(yōu)勢檢出限低、靈敏度高譜線簡單、結(jié)構(gòu)簡單；干擾小原子化效率高，理論上可達到100%分析曲線線性好、線性范圍寬易實現(xiàn)多元素同時測定可進行形態(tài)分析、價態(tài)分析原子熒光光譜法發(fā)展概況應用領域地質(zhì)樣品分析冶金樣品分析生物樣品分析農(nóng)業(yè)及植物樣品分析環(huán)境樣品分析食
2、品分析藥材藥品分析輕工化妝品分析原子熒光光譜法發(fā)展概況原子熒光光譜法的原理原子熒光為光致發(fā)光，二次發(fā)光，激發(fā)光源停止時，再發(fā)射過程立即停止。原子熒光的產(chǎn)生過程原子熒光光譜法的應用原理原子熒光常見共振熒光，非共振熒光與敏化熒光等三種類型。（1）共振熒光：熒光線的波長=激發(fā)線的波長（2）非共振熒光：熒光線的波長≠激發(fā)線的波長原子熒光簡介熱助共振熒光原子熒光的類型原子熒光簡介（3）敏化熒光受激發(fā)的原子與另一種原子碰撞時，把激發(fā)能傳遞給另一個原子使其激發(fā)，后者再從輻射形式去激發(fā)而發(fā)射熒光即為敏化熒光。大多數(shù)分析涉及共振熒光
3、，因為其躍遷幾率最大且用普通光源就可以獲得相當高輻射密度。原子熒光的類型定量計算基礎If=kCIf=φIaIf—熒光強度φ—為熒光量子效率Ia—吸收光的強度原子熒光光譜法的應用原理僅適用于低濃度樣品的原子熒光光譜分析氫化物—原子熒光法原理原子熒光AsSbBiGeSePbTeSn氣態(tài)氫化物CdZnHg氣態(tài)組分原子蒸氣基態(tài)原子原子熒光光譜法的應用原理1）金屬?酸還原體系（Marsh反應）2）電解法3）硼氫化物?酸還原體系硼氫化物?酸還原體系酸化過的樣品溶液中的砷、鉛、銻、硒等元素與還原劑（一般為硼氫化鉀或鈉）反應在氫化
4、物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物：NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na++8H*+Em+=EHn+H2(氣體）式中Em+代表待測元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）。使用適當催化劑，在上述反應中還可以得到了鎘和鋅的氣態(tài)組分砷、銻、硒砷、錫氫化物反應的種類原子熒光光譜法的應用原理原子熒光光譜法的應用對環(huán)境的要求選址：外部環(huán)境良好，無強電磁場和熱源輻射，無劇烈震動；避免日光直射,煙塵，污濁氣流及水蒸氣，腐蝕性氣體的影響溫度：15～30℃;濕度：小于80％電壓：穩(wěn)定，安裝穩(wěn)壓設備實驗臺：堅固平穩(wěn)，留出足夠空間；
5、必備排風設備原子熒光光譜法的應用對試劑的要求水：要求是高純度水無機酸：一般采用“優(yōu)級純”，最好用“超純”酸還原劑：含量≥95%，溶液中含有0.2~0.5%的NaOH或KOH，避免日光照射，以保證溶液穩(wěn)定性。原則：不沾污待測元素試劑現(xiàn)用現(xiàn)配，冷藏保存不超過3天原子熒光光譜法的應用采樣及樣品前處理1、采樣樣品要具有一定的代表性運輸和保存過程中確保樣品不被污染、丟失、變質(zhì)采樣的容器要清潔2、樣品前處理無機固體試樣：酸溶法，堿溶法有機固體樣品：干法灰化，濕法消解，微波消解等高濃度液體樣品：稀釋處理原子熒光光譜法的應用干擾的
6、種類與消除1、種類液相干擾（化學干擾）------氫化反應過程中氣相干擾（物理干擾）------傳輸過程中、原子化過程中2、干擾的消除液相干擾：絡合掩蔽、分離（沉淀、萃?。⒓尤肟垢蓴_元素、改變酸度、改變還原劑的濃度等。氣相干擾：分離、選擇最佳原子化環(huán)境原子熒光光譜法的應用干擾的種類與消除原子熒光光譜法的應用原子熒光光譜法的應用分析條件的優(yōu)化對燈電流的選擇滿足分析靈敏度要求下，盡可能選擇小的燈電流；輔助燈電流不宜超過主電流；低壓汞燈電流使用范圍在15-60mA負高壓的選擇文獻介紹，負高壓在200-500V間信噪比恒
7、定；滿足分析靈敏度條件下，選擇較低的負高壓原子熒光光譜法的應用分析條件的優(yōu)化氣流量的選擇范圍主氣：300~500L/min屏蔽氣：600~1000L/min測試時，仔細觀察火焰狀態(tài)來調(diào)節(jié)流量，保持比較穩(wěn)定的最佳狀態(tài)；測汞時，無火焰狀態(tài)，可以采用適宜的某一標準溶液進行試驗，確定最佳載氣流量。原子熒光光譜法的應用分析條件的優(yōu)化原子化器高度6~8mm原子化器溫度200°C左右原子熒光光譜法的應用分析條件的優(yōu)化讀數(shù)時間與延遲時間讀數(shù)時間t(r)：指進行測量采樣的時間，即元素燈發(fā)光照射蒸汽使之產(chǎn)生熒光的整個過程。以峰面積計算
8、整個峰形全部采入為最佳延遲時間t(d)：指當樣品與還原劑開始反應后，產(chǎn)生的氫化物進入原子化氣需要的時間。儀器的使用與維護泵及泵管的使用：1）不要讓泵管空載運行2）每次試驗完畢將泵卡松開3）使用一段時間后，應向泵管與泵頭間的空隙滴加硅油，以保護泵管4）及時清洗管路，避免沉積和污染5）使用蠕動泵進樣系統(tǒng)時，泵管不宜長時間連續(xù)運轉(zhuǎn)，注意及時更換原子熒光光譜法的應用
