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1、何首烏生品與炮制品薄層層析鑒別方法研究作者：劉振麗,宋志前,巢志茂,王淳,呂署一,李林?！菊磕康难芯坎捎帽訉游?TLC)鑒別方法區(qū)別何首烏生品與炮制品的可行性。方法研究樣品為來(lái)自全國(guó)不同地區(qū)的3個(gè)批次的何首烏樣品與10個(gè)批次的制何首烏樣品,以及道地產(chǎn)地何首烏生品通過(guò)不同炮制工藝、不同炮制時(shí)間制備的炮制品。TLC鑒別條件：硅膠G薄層板,5-羥甲基糠醛為對(duì)照品,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(1∶1)為展開(kāi)劑,噴以15%α-萘酚乙醇溶液,在90℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,日光下檢視。結(jié)果供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,制何首烏顯相同顏色的斑點(diǎn),何首烏沒(méi)有顯示相同顏色的斑
2、點(diǎn)。結(jié)論建立的TLC鑒別方法可以區(qū)分何首烏生品與炮制品?！娟P(guān)鍵詞】何首烏；薄層層析；5-羥甲基糠醛Abstract：ObjectiveTostudythemethodfordistinguishingthecrudeandprocessedRadixofPolygonummultiflorumThunb.byTLC.MethodsSomeofthesampleswerecollectedfromdifferentcitiesinChina,someofthemwerepreparedfollowingthepharmacopoeiastandardorlocalstandard.
3、TLCconditions：5-hydroxymethyl-furfural(5-HMF)wasusedasastandardmatterwiththedevelopingsolventofpetroleumether(60～90℃)-ethyl6acetate(1∶1)onasilicaGthinlayerplate,sprayedwith15%α-naphtholinethanolsolvent,heatedanddetectedindaylight.ResultsTLCchromatogramshowedthatcrudeandprocessedproductofPolyg
4、onummultiflorumThunb.weredifferent.ConclusionTLCmethodfordistinguishingthecrudeandprocessedPolygonummultiflorumThunb.wasestablished. Keywords：RadixofPolygonummultiflorumThunb.；TLC；5-hydroxymethyl-furfural何首烏為蓼科植物何首烏PolygonummultiflorumThunb.的干燥塊根,經(jīng)炮制后為制何首烏。2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)[1]對(duì)何首烏生品與炮制品采
5、用了相同的薄層層析(TLC)鑒別方法,鑒別的對(duì)象為何首烏對(duì)照藥材,也沒(méi)有涉及具體的化學(xué)成分,故而采用TLC鑒別方法無(wú)法區(qū)別何首烏生品與炮制品。前期研究發(fā)現(xiàn),何首烏炮制后HPLC圖譜顯示有新的色譜峰出現(xiàn)[2],經(jīng)提取分離和結(jié)構(gòu)鑒定,確定新產(chǎn)生的成分之一為5-羥甲基糠醛(5-HMF)[3]。本試驗(yàn)以5-HMF為對(duì)照品,對(duì)采用TLC鑒別方法區(qū)別何首烏生品與炮制品的方法進(jìn)行了研究?！ ?材料6薄層掃描成像系統(tǒng)(GEL2020D)。5-HMF為本實(shí)驗(yàn)室從制何首烏中提取分離得到(純度98%以上)。采集或采購(gòu)的何首烏與制何首烏樣品來(lái)自安徽巢湖、湖北恩施、廣西桂林、山東榮成、北京同仁堂、湖南瀏陽(yáng)
6、、江西九江、廣東德慶、山東泰山、福建福田。實(shí)驗(yàn)室炮制的何首烏藥材采集于廣東德慶縣德城鎮(zhèn)家種品,加工制成何首烏生品,然后依據(jù)《中華人民共和國(guó)藥典》制備黑豆汁蒸、黑豆汁燉和清蒸的制何首烏樣品[1],另依據(jù)地方炮制標(biāo)準(zhǔn)制備黑豆汁高壓蒸的制何首烏樣品[4]。不同炮制時(shí)間制何首烏樣品為采用《中華人民共和國(guó)藥典》黑豆汁燉法制備8、16、24、32、40h的樣品。硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠),乙醇、石油醚(60～90℃)、乙酸乙酯、氯仿、甲醇、磷鉬酸、α-萘酚均為分析純(北京化學(xué)試劑公司)?！ ?方法與結(jié)果 2.1對(duì)照品溶液制備取5-HMF對(duì)照品,加乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液,
7、作為對(duì)照品溶液。 2.2供試品溶液制備6分別取何首烏生品和炮制品粉末(過(guò)4號(hào)篩)4g,加乙醇40mL,超聲處理40min,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?mL使溶解,過(guò)聚酰胺柱(1g,內(nèi)徑10～15mm),用水25mL洗脫,收集洗脫液,40℃以下減壓蒸干,殘?jiān)右掖?mL使溶解,作為供試品溶液?！ ?.3薄層層析條件 依2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸
