氧彈燃燒氟離子選擇電極法測定石油產(chǎn)品中氟含量

《氧彈燃燒氟離子選擇電極法測定石油產(chǎn)品中氟含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、學(xué)兔兔www.xuetutu.com胡鵬程(中國石化金陵分公司烷基苯廠江蘇南京210046)【摘要】利用氧彈燃燒技術(shù)對(duì)石油產(chǎn)品進(jìn)行預(yù)處理，然后用2％硼酸溶液吸收液吸收生成的氟化物；吸收液加入TISAB總離子緩沖溶液調(diào)節(jié)溶液的PH值在5—8之間；然后用氟離子選擇電極測定其中氟含量。【關(guān)鍵詞】氧彈燃燒，氟離子選擇電極，TISAB石油產(chǎn)品中氟的存在對(duì)生身所充的高壓氧，因此氧彈一產(chǎn)工藝及生產(chǎn)設(shè)備都有較大的般都用不銹鋼制成，壁厚達(dá)到影響。測定方法采用的氫氧燃1mm。第二個(gè)關(guān)鍵的設(shè)備是點(diǎn)燒一分光光度法、氫氧燃燒氟火裝置，本文通過一穩(wěn)壓電離子選擇電極法等。

2、采用氫氧源，將200V交流電壓變成36V燃燒法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，步交流電壓，在點(diǎn)火瞬間產(chǎn)生大驟煩瑣，且存在一定的安全風(fēng)的電流，將鎳鉻絲點(diǎn)燃。點(diǎn)燃險(xiǎn)；此外采用分光光度法以及的鎳鉻絲在高壓氧狀態(tài)下使樣氟離子選擇電極法對(duì)處理過的品充分燃燒。而氟離子選擇電樣品氟含量進(jìn)行測定時(shí)，通常極作為經(jīng)典的離子選擇電極對(duì)經(jīng)過氟離子標(biāo)準(zhǔn)曲線來進(jìn)行計(jì)氟離子的選擇性范圍廣，達(dá)到算。氧彈燃燒技術(shù)是近年來發(fā)1X10一5X10。mOl／L，測量展起來的一項(xiàng)樣品處理技術(shù)，時(shí)以飽和甘汞電極作為外參比其原理是利用在氧彈中充滿高電極。本文采用一自動(dòng)電位滴壓氧，然后通過一交流電源點(diǎn)定儀

3、(瑞士梅特勒DL53電位火，使樣品在氧彈中充分燃滴定儀)通過電化學(xué)原理由全燒。在此項(xiàng)技術(shù)中有兩個(gè)關(guān)鍵自動(dòng)電位滴定儀建立校正程的設(shè)備，一是氧彈，其要求氧序，不需要建立工作曲線，從彈密封性要好，且能承受一定而準(zhǔn)確測定樣品中氟含量。本的高壓，這是因?yàn)闃悠吩谌紵牟捎醚鯊椃ㄌ幚順悠房焖?、過程中壓力會(huì)變大，再加上本安全，不會(huì)造成分析成分的損失，經(jīng)氧彈法處理過的樣品采用氟離子選擇電極進(jìn)行氟含量測定時(shí)，通過電化學(xué)原理由全自動(dòng)電位滴定儀準(zhǔn)確測定樣品胡鵬程現(xiàn)在中國石化金陵分公司烷基苯廠工作。中氟含量，取得滿意的結(jié)果。o0。．．石油和化工設(shè)備I25學(xué)兔兔www.

4、xuetutu.com廣場CalcUlation2FormulaR2=PWf6一E1DeeimalPlaces5ResuhUnitPPm由工作程序建立起校正系數(shù)，省去了作工作曲線的煩瑣。4樣品氟含量測量4．1校正系數(shù)的建立根據(jù)樣品中氟含量，量取40ml相關(guān)濃度(記為cmg／1)的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10mlTISAB(2)擰緊氧彈，在壓力為2．81儀器與試劑總離子緩沖溶液，在DL53電位—3．2Mpa下充氧氣1分鐘。滴定儀上按校正程序進(jìn)行測量，(3)接上電源兩極，如果電源a氧彈(上海昌吉地質(zhì)儀器記其值為A，則校正系數(shù)為：變換器上電流瞬間發(fā)生微

5、小的有限公司)；=c／A。變化，則說明鎳鉻絲已點(diǎn)燃，反b36V交流電源，通過改造，之則沒有點(diǎn)燃。點(diǎn)火燃燒10分其示意圖見圖l。其工作原理4．2氟含量測定鐘，排空放氣，松開氧彈，將吸是：220V交流電通過線圈變?yōu)榱咳?0ml吸收液，加入收液轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，用蒸36V，當(dāng)開關(guān)合下，電路接通，瞬10mlTISAB總離子緩沖溶液，在餾水沖洗幾次氧彈內(nèi)壁，一并間產(chǎn)生大的電流，此時(shí)電流表DL53電位滴定儀上用氟離子選轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶中，并定容到有指示，鎳鉻絲被點(diǎn)燃，瞬間鎳擇電極測量其中的氟含量，記5Oral鉻絲被燒斷，電路斷開。此時(shí)樣為C。品

6、在氧彈內(nèi)充分燃燒。3校準(zhǔn)程序的建立CDL53電位滴定儀(配備氟4．3空白試驗(yàn)離子選擇電極，瑞士梅特勒)；在燃燒樣品前，不加任何物以往進(jìn)行氟離子選擇電極對(duì)d高純氧氣(純度≥99．9％)；質(zhì)，重復(fù)以上步驟作為空白，記樣品中氟含量進(jìn)行測定時(shí)，通e氟化鈉(A．R)、硼酸(A．為C。。過電位滴定，其氟含量對(duì)電位R)、冰乙酸(A．R)、氯化鈉(A．值存在一定的線性關(guān)系。通過R)、檸檬酸鈉(A．R)。5結(jié)果與討論已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線從而求得樣品的氟含量。此次利用瑞士梅2樣品前處理特勒DL53電位滴定儀，由電化學(xué)相關(guān)原理在儀器中建立了一(1)量取20m12％硼酸

7、吸收液個(gè)程序如下(關(guān)鍵部分)：與20ml蒸餾水于氧彈中，稱取1．0gCaleI1lation1左右樣品于氧彈坩堝中，纏鎳式中：C，為樣品中氟含量FormI1laR=E鉻絲于氧彈兩極上，鎳鉻絲與C。為空白中氟含量Decimalplace3試樣保持良好接觸并不可與坩為校正系數(shù)Rest11tunitmv堝內(nèi)壁接觸。M為稱取的樣品質(zhì)量26I石油和化工設(shè)備00。學(xué)兔兔www.xuetutu.com5．2精密度試驗(yàn)對(duì)樣品進(jìn)行精密度試驗(yàn)測定，結(jié)果如表1。此方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為O．050％和0．068％，說明此方法的精密度較好。5．3回收率試驗(yàn)樣lIII

8、II原(n1kg)Jjll入測定f}}[按試驗(yàn)方法測定樣品中的氟(mkg)(峨kg)㈤含量后，再加入氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，樣0．J2{)．200。l()．(1進(jìn)行回收率試