《旋光率測定》PPT課件

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1、旋光度測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解手性化合物的旋光性及其測定原理2掌握旋光儀的使用方法實(shí)驗(yàn)原理1平面偏振光光是一種電磁波，光波可以在垂直于光前進(jìn)方向的各個(gè)不同的平面上振動(dòng)。一束單色光通過尼科爾棱鏡時(shí)，棱鏡只允許在平行于棱軸的平面上振動(dòng)的光線通過。因此，通過棱鏡的光線只在一個(gè)平面上振動(dòng)，這種光叫做平面偏振光。2手性化合物的旋光性手性化合物使平面偏振光偏振面旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)稱為旋光性偏振面被旋轉(zhuǎn)的角度叫旋光度（?）若手性化合物能使偏振面右旋（順時(shí)針）右旋體（+）若手性化合物能使偏振面左旋（逆時(shí)針）左旋體（-）手性化合物的旋光度可用旋光儀來測定。比旋光度[α

2、]tD手性化合物旋光度與溶液濃度、溶劑、測定溫度、光源波長、測定管長度有關(guān)，因此，旋光儀測定的旋光度?并非特征物理常數(shù)，應(yīng)采用比旋光度[α]tD作為手性化合物的特征物理常數(shù)?：旋光儀測定的度數(shù)t：測定時(shí)的溫度D：旋光儀光源鈉光的D線波長，?為589nml：測定管長度（dm）c：溶液濃度（g·mL-1），純液體可用密度[α]tD=αl×c4旋光儀5旋光儀原理旋光儀原理簡圖半蔭片三分視場三分視場單一視場單一視場零度視場6讀數(shù)裝置儀器采用光學(xué)游標(biāo)跳線對(duì)準(zhǔn)的讀數(shù)裝置，度盤每格讀數(shù)值為1.00°，游標(biāo)分20格，每格讀數(shù)值為0.05°左讀數(shù)：9.2

3、0°右讀數(shù)：9.30°平均值：9.25°度盤：9.00°游標(biāo)：0.20°旋光度：9.20°零點(diǎn)計(jì)數(shù)主盤零線刻度在游標(biāo)零刻度線之下時(shí),度盤讀數(shù)即為儀器的零點(diǎn)值,記為+主盤零刻度線在游標(biāo)零刻度線之上時(shí),度盤讀數(shù)-180為儀器的零點(diǎn)值,記為-.例如：度盤讀數(shù)為179.85,那么零點(diǎn)值為179.85-180=-0.15配好預(yù)測溶液，并加以穩(wěn)定和沉淀。將預(yù)測溶液盛入測定管待測。準(zhǔn)備工作洗凈并潤洗測定管注入時(shí)使管口液面呈凸面，護(hù)片玻璃沿管口邊沿平推蓋好（免留氣泡）注意兩端螺旋不能旋得太緊（不漏水即可）兩端殘液揩拭干凈，勿留手印。實(shí)驗(yàn)步驟1、接通電源

4、，開啟開關(guān)，儀器預(yù)熱5-10分鐘使鈉光燈發(fā)光穩(wěn)定。2、旋光儀的零點(diǎn)校正本實(shí)驗(yàn)用空氣作空白校正。關(guān)閉鏡筒，轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手輪，使度盤游標(biāo)上0?線和主刻度盤0?對(duì)準(zhǔn)，從目鏡中觀察是否為兩三分視場之間的單一視場（零度視場），若不是則表明零點(diǎn)有誤差，轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手輪至單一視場，記錄刻度讀數(shù)（注意有效數(shù)字），重復(fù)三次，取其平均值得零點(diǎn)校正讀數(shù)。每一次讀數(shù)，采用雙游標(biāo)讀數(shù)法。即分別讀取左右兩個(gè)度盤游標(biāo)的數(shù)值，取其平均值。實(shí)驗(yàn)步驟3、樣品旋光度的測定樣品1：0.1g?mL-1葡萄糖水溶液（2dm旋光管）；樣品2：0.1g?mL-1果糖水溶液（1dm旋光管）

5、。葡萄糖果糖左旋物：度盤讀數(shù)-180-零點(diǎn)讀數(shù).右旋物：度盤讀數(shù)-零點(diǎn)讀數(shù).3、樣品旋光度的測定取裝有待測樣品溶液的旋光管，放入鏡筒（讓氣泡留在旋光管突出部分），關(guān)閉鏡筒。轉(zhuǎn)動(dòng)刻度盤手輪至兩個(gè)三分視場之間的單一視場，記錄刻度讀數(shù)（注意有效數(shù)字），重復(fù)三次，取其平均值得樣品旋光度實(shí)驗(yàn)讀數(shù)。樣品旋光度=樣品旋光度實(shí)驗(yàn)讀數(shù)–儀器零點(diǎn)校正讀數(shù)4、關(guān)閉電源開關(guān)，計(jì)算樣品比旋光度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)組別α零點(diǎn)α葡萄糖α果糖123均值[α]tD葡萄糖=[α]tD果糖=注意事項(xiàng)待測溶液中不能含有懸浮的塵埃或污物的顆粒，它們可能會(huì)分散入射的偏振光。旋光管放置時(shí)，管的

6、膨大的一端向上，輕輕叩擊直至氣泡全部被捕集在膨大的環(huán)內(nèi)。確保光通路中無氣泡存在。勿在旋光管兩端的玻璃尾板上沾上手印。保持光路清潔、暢通：實(shí)驗(yàn)完畢后，交回旋光管。1、旋光度和比旋光度有何不同？2、實(shí)驗(yàn)過程中如何保證光路清潔、暢通？思考題