旋光度、折光率的測(cè)定.ppt

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1、折光率和旋光度的測(cè)定DeterminationoftheRefractiveIndexandOpticalRotation醫(yī)學(xué)化學(xué)（有機(jī)化學(xué)）實(shí)驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私猓赫酃饴?、旋光度的物理意義；旋光度、折光率的測(cè)定原理和意義。掌握：旋光度、折光率的測(cè)定方法；目視旋光儀、阿貝折光儀的使用方法。難點(diǎn)：旋光儀和折光儀的正確使用。測(cè)定旋光性物質(zhì)旋光度的原理。折光率的測(cè)定折光率的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)原理折光率的測(cè)定若介質(zhì)A為真空，則N=l當(dāng)入射角α=90o時(shí)：折光率的主要影響因素：溫度、波長(zhǎng)折光率的表示方法：半明半暗？阿貝折光儀1.讀數(shù)目鏡；2.測(cè)量目鏡；3.調(diào)焦旋鈕；4.消色散手柄；5.恒溫水進(jìn)

2、出口；6.溫度計(jì)插孔；7.測(cè)量棱鏡；8.輔助棱鏡；9.角度旋鈕；10.加液相；11.反光鏡；12.鎖鈕二、儀器及操作折光率的測(cè)定1————2——4————67——8——————1211————5————109——3—9——折光率的測(cè)定1.3735三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及操作步驟折光率的測(cè)定（一）儀器零點(diǎn)校正用蒸餾水校正：（測(cè)3次，取平均值）（二）測(cè)定無水乙醇的折光率（測(cè)3次，取平均值）四、實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處理樣品折光率n1n2n3蒸餾水乙醇折光率的測(cè)定室溫________五、注意事項(xiàng)折光率的測(cè)定保護(hù)棱鏡正確讀數(shù)旋光度的測(cè)定DeterminationoftheOpticalRotation

3、分子式、構(gòu)造式相同，但構(gòu)型不同，互呈鏡像對(duì)映關(guān)系的立體異構(gòu)現(xiàn)象。（一）對(duì)映異構(gòu)一、實(shí)驗(yàn)原理旋光度的測(cè)定手性分子（二）平面偏振光和物質(zhì)的旋光性旋光度的測(cè)定旋光性物質(zhì)物質(zhì)使偏振光的振動(dòng)方向發(fā)生旋轉(zhuǎn)的性質(zhì)，叫物質(zhì)的旋光性。水乳酸只在一個(gè)平面內(nèi)振動(dòng)的光叫平面偏振光。旋光性物質(zhì)旋光性物質(zhì)旋光方向：右旋（順時(shí)針）（+）旋光方向：左旋（逆時(shí)針）（－）旋光性旋光度的測(cè)定旋光度的測(cè)定物質(zhì)的旋光性與物質(zhì)的生物學(xué)功能具有確定的關(guān)系意義維生素C（－）維生素C氧氟沙星（－）氧氟沙星旋光性物質(zhì)的溶液使偏振光旋轉(zhuǎn)的角度稱為旋光度（?）。旋光度的測(cè)定旋光度的影響因素：物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)；溶液的濃度；樣品管的長(zhǎng)度

4、；光的波長(zhǎng)；溫度；溶劑。比旋光度（[?]D）：當(dāng)光源、溫度和溶劑固定時(shí)，單位濃度、單位長(zhǎng)度的旋光度。tl—樣品池的長(zhǎng)度，單位為dm；c—為樣品的濃度，單位為g·mL-1。t旋光度的測(cè)定旋光度的測(cè)定二、儀器結(jié)構(gòu)及使用方法旋光度的測(cè)定大于(或)小于零度視場(chǎng)零度視場(chǎng)(此時(shí)讀數(shù))小于(或)大于零度的視場(chǎng)三分視場(chǎng)變化示意圖旋光度的測(cè)定讀數(shù)示意圖+9.300（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容旋光度的測(cè)定（2）未知濃度蔗糖溶液的配制0.4000g?mL-1的蔗糖溶液5.00mL7.50mL10.00mL12.50mL50.00mL0.04000g·mL-10.06000g·mL-10.080

5、00g·mL-10.1000g·mL-110.00mL原液50.00mL學(xué)員分組：（3）旋光度的測(cè)定旋光度的測(cè)定儀器零點(diǎn)校正蒸餾水調(diào)節(jié)零點(diǎn)，在零度視場(chǎng)下讀數(shù)。測(cè)3次，取平均;（下同）標(biāo)準(zhǔn)蔗糖溶液的旋光度測(cè)定未知蔗糖溶液的旋光度測(cè)定零點(diǎn)的扣除：蒸餾水與樣品在零刻度同側(cè)：蒸餾水與樣品在零刻度異側(cè)：c／g·mL-1l／dmα／°／°α1α2α3蒸餾水10.0400010.0600010.0800010.10001未知液1旋光度的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理旋光度的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理采用orgin軟件，以c為橫坐標(biāo)、?為縱坐標(biāo)作圖，所得直線的斜率即為蔗糖的比旋光度。得曲線方程：

6、Y=0.028+66.35Xcx可求旋光度的測(cè)定五、注意事項(xiàng)氣泡的正確處置讀數(shù)視場(chǎng)的正確選擇樣品管的清洗1、如何正確排除旋光管的氣泡？2、測(cè)定樣品旋光度時(shí)，如何正確地觀察視野？思考題請(qǐng)預(yù)習(xí)下次實(shí)驗(yàn)：固態(tài)有機(jī)化合物的提純及檢測(cè)重結(jié)晶（P.191）1.重結(jié)晶分離提純的原理(理想溶劑的條件)；2.重結(jié)晶的步驟(過程)，操作要點(diǎn)（兩次過濾的目的）。熔點(diǎn)的測(cè)定（P.179）1.熔點(diǎn)測(cè)定的原理(概念、意義、應(yīng)用)；2.測(cè)定熔點(diǎn)的操作（毛細(xì)管法）；設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)請(qǐng)明確以下問題乙酰水楊酸（阿斯匹林）的制備合成主反應(yīng)可能發(fā)生的副反應(yīng)需重點(diǎn)控制的反應(yīng)條件，原因反應(yīng)裝置提純方法所針對(duì)副產(chǎn)物（雜質(zhì)），性

7、質(zhì)需注意的關(guān)鍵問題檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測(cè)方法預(yù)期結(jié)果