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1、Si02光子晶體的自組裝制備及其光子帶隙性質(zhì)研究摘要光子晶體是一種具有光子帶隙的周期性電介質(zhì)結(jié)構(gòu)，落在光子帶隙中的光將不能傳播。光子晶體由于具有獨(dú)特的調(diào)節(jié)光子傳播狀態(tài)的功能，成為實(shí)現(xiàn)光通訊和光子計(jì)算機(jī)的基礎(chǔ)，是信息功能材料研究的前沿領(lǐng)域。目前，光子晶體的制備是發(fā)展光子晶體的關(guān)鍵，而可見(jiàn)光和近紅外波段光子晶體的制備更是難點(diǎn)。將亞微米級(jí)單分散顆粒實(shí)現(xiàn)三維有序聚集組裝成膠體晶體是制備可見(jiàn)光和近紅外波段光子晶體的有效方法。本論文采用單分散SiO：膠體球作為膠體光子晶體的組成基元，通過(guò)丁二酸酯化改性提高SiO：膠
2、體球的表面電荷密度和球間靜電排斥作用，運(yùn)用垂直沉積法在水溶液中自組裝得到可見(jiàn)光和近紅外波段的Si02光子晶體，并探討了具有雙尺寸分布Si02膠體球的成核和生長(zhǎng)機(jī)理及其組裝。通過(guò)X射線衍射分析儀(XRD)、傅立葉紅外光譜儀(Fr．IR)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線光電子能譜儀(XPS)、Zeta電位、紫外．可見(jiàn)．近紅外(UV／Vi鯽盯R)透射光譜等分析測(cè)試手段對(duì)制備的材料、膠體晶體的結(jié)構(gòu)與性能及它們之間的關(guān)聯(lián)規(guī)律進(jìn)行了表征和研究。利用經(jīng)典St6ber法，在乙醇介質(zhì)中，以氨作催化劑，正硅酸乙酯(TEO
3、S)為硅源，通過(guò)TEOS的水解和縮聚反應(yīng)制備單分散Si02球形顆粒。主要研究了TEOS及催化劑氨水的量對(duì)于Si02膠體球粒徑大小和粒徑偏差的影響。XRD分析表明所合成的Si02膠體球?yàn)闊o(wú)定形態(tài)。FF-IR結(jié)果表明Si02膠體球表面富含羥基，為接枝丁二酸進(jìn)行化學(xué)改性奠定基礎(chǔ)。SEM結(jié)果顯示所合成的Si02膠體球粒徑在292～473nm范圍內(nèi)、粒徑相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5．0％，隨氨水量增加，Si02膠體球的粒徑逐漸變大，且粒徑偏差減小，同樣增加TEOS的量也可以得到粒徑大且粒徑偏差小的SiO：膠體球。為了提高S
4、iO：膠體球的表面電荷密度和球間靜電排斥作用，將丁二酸通過(guò)酯化反應(yīng)化學(xué)鍵合到Si02球表面上。FF-IR和XPS結(jié)果證明丁二酸一端的羧基與Si02膠體球表面的羥基發(fā)生了酯化反應(yīng)。Zeta電位和標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉滴定測(cè)試結(jié)果顯示，經(jīng)丁二酸表面改性后，SiO：膠體球在水溶液中的Zeta電位從．53．72mV提高到．67．46mV，表面電荷密度從0．199C／cm2提高到0．94／【lC／cm2，提高了將近5倍。以粒徑為292nm和473nm的Si02膠體球?yàn)榻Y(jié)構(gòu)基元，采用垂直沉積法在水溶液中組裝可見(jiàn)光和近紅外波段
5、的Si02膠體光子晶體。利用SEM觀察膠體晶體的形貌、結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和缺陷情況，利用I，v，Vis／NIR透射光譜研究膠體晶體的不完全光子帶隙效應(yīng)。討論了丁二酸改性、懸濁液濃度、膠體球粒徑、組裝溫度、pH值、熱處理溫度、入射光角度對(duì)所得到的Si02膠體晶體形貌和光子帶隙的影響。結(jié)果表明：對(duì)比未改性的Si02膠體球，丁二酸改性的Si02膠體球形成的膠體晶體有序性更好，相應(yīng)的帶隙深且窄；所得到的Si02膠體晶體為fcc周期結(jié)構(gòu)，表面為(111)晶面，呈正六邊形排列，在膠體晶體中存在裂紋、空位、位錯(cuò)等缺陷；膠體晶體
6、的厚度直接依賴于懸濁液的濃度，隨濃度增加，膠體晶體的層數(shù)相應(yīng)增加，懸濁液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0．3％時(shí)可得到質(zhì)量較好的Si02膠體晶體；膠體球粒徑的大小在透射光譜中表現(xiàn)為帶隙中心位置的不同，且符合布拉格定律，對(duì)于粒徑為292nm和473nm的Si02膠體球，相應(yīng)的光子帶隙位置分別在604nm和1047nm處，而且隨著入射光和膠體晶體表面法線方向的夾角變大，光子帶隙發(fā)生藍(lán)移，說(shuō)明Si02膠體晶體的光子帶隙為贗帶隙；沉積溫度和pH值對(duì)膠體晶體的影響較大，溫度為40℃和pH值為7．0時(shí)，可得到最為緊密的六方排列形式；經(jīng)
7、過(guò)熱處理后的Si02膠體晶體結(jié)構(gòu)更為致密，缺陷減少，光子帶隙發(fā)生藍(lán)移，且變窄和加深。在制備單分散Si02膠體球的反應(yīng)體系中引入Naa電解質(zhì)，發(fā)現(xiàn)了si02膠體顆粒的雙尺寸分布現(xiàn)象。合理的解釋了雙尺寸分布Si02膠體顆粒產(chǎn)生的原因，提出了雙尺寸分布的Si02膠體顆粒的成核和生長(zhǎng)機(jī)理。并利用所得到的雙尺寸分布si02膠體顆粒在乙醇溶液中自組裝得到具有類似立方ZnS結(jié)構(gòu)的Si02膠體晶體。本論文研究工作在以下幾方面做出了創(chuàng)新性成果：1)提出了采用丁二酸改性Si02膠體球以增加其表面電荷密度的新方法；2)在水溶
8、液中自組裝制備出密排結(jié)構(gòu)的SiO：膠體晶體并對(duì)制備影響因素進(jìn)行了詳細(xì)分析；3)制備出具有雙尺寸分布的Si02膠體球并加以組裝。關(guān)鍵詞：光子晶體，膠體晶體，垂直沉積法，Si02膠體球，表面改性，丁二酸，雙尺寸分布ⅡINVES7nGATIONOFSELF．ASSEMBLEDSILICAPIIoTONICCRYSTALSANDTHEIRBANDGA_PPROPERTIESPhotoniccrystalsalematerialswithregula
