《差示量熱法》PPT課件

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1、差示掃描量熱法★差示掃描量熱法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的不確定度評(píng)定★差示掃描量熱法對(duì)芝麻酚純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值?????????????????????★差示掃描量熱法對(duì)乙烯-醋酸乙烯酯熱性能的研究一、差示掃描量熱法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的不確定度評(píng)定一、差示掃描量熱法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的不確定度評(píng)定硝酸銨在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和國(guó)防上有著廣泛的用途，但硝酸銨本身存在的多晶現(xiàn)象和極強(qiáng)的吸濕性，使其在推進(jìn)劑中的應(yīng)用受到很大限制，相穩(wěn)定硝酸銨的出現(xiàn)解決了硝酸銨在使用范圍內(nèi)的轉(zhuǎn)晶問(wèn)題。文中對(duì)差示掃描量熱法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度

2、過(guò)程中可能出現(xiàn)的各種影響因素進(jìn)行了不確定度分析，給出了DSC法測(cè)定相穩(wěn)定硝酸銨晶變溫度的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。1實(shí)驗(yàn)方法1.1試劑與儀器相穩(wěn)定硝酸銨：球形顆粒，黎明化工研究院。差示掃描量熱儀DSC2010:美國(guó)TA公司；樣品池：密封式鋁坩堝，Φ6.0mm×1.5mm；天平：采用TG–DTA上的天平，分度值為0.001mg，SDT2960，美國(guó)TA公司。1.2測(cè)試原理樣品在相轉(zhuǎn)變過(guò)程中伴隨有一定的熱效應(yīng)，此熱效應(yīng)引起樣品和參比物之間產(chǎn)生一溫度差，該溫度差在差熱曲線上形成吸熱峰，差熱曲線上的吸熱峰初始外推溫度即為樣

3、品的晶變溫度。1.3測(cè)定條件升溫速度：10℃/min；氮?dú)饬魉伲?0mL/min；樣品質(zhì)量：約10mg；升溫范圍：室溫~100℃；環(huán)境溫度：22~27℃；環(huán)境濕度：45%~49%。1.4測(cè)試步驟開(kāi)啟并穩(wěn)定差熱分析儀，按測(cè)定條件調(diào)整升溫速度，稱取約10mg試樣，裝入固體樣品池，然后分別將裝有試樣和參比物的樣品池放入該儀器固定位，按測(cè)定條件升溫至100℃，同時(shí)記錄差熱曲線。1.5結(jié)果處理用TA熱分析數(shù)據(jù)處理軟件處理數(shù)據(jù)曲線，DSC曲線上吸熱峰的初始外推溫度即為樣品的晶變溫度。2結(jié)果與討論2.1晶變溫度的確定相穩(wěn)定硝酸銨的晶變

4、溫度如圖1所示。Ti為晶變初始溫度，Te為終點(diǎn)溫度，TP為峰值溫度，Ti、Te兩點(diǎn)的連線為基線，DSC曲線上最大斜率點(diǎn)的切線與基線的交點(diǎn)T0為初始外推溫度。2.2數(shù)學(xué)模型的建立Y=y+Δy(1)Y為被測(cè)量值，即相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度(℃)；y為測(cè)定值，即由熱分析曲線上得到的晶變溫度(℃)；Δy為修正值(℃)。2.3不確定度來(lái)源分析在測(cè)量過(guò)程中影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確度的因素有環(huán)境條件，人員操作，測(cè)試儀器，數(shù)據(jù)處理等。經(jīng)分析，實(shí)驗(yàn)中測(cè)量結(jié)果的不確定度來(lái)源有以下幾個(gè)方面：①儀器的測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度；②儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定

5、度；③標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦自身的不確定度；④測(cè)試過(guò)程中各種隨機(jī)因素(如環(huán)境條件、人員操作等)產(chǎn)生的不確定度；⑤取樣量不同產(chǎn)生的不確定度；⑥選取不同基線點(diǎn)產(chǎn)生的不確定度。2.4不確定度量值分析2.4.1儀器的測(cè)量重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度測(cè)量重復(fù)性帶來(lái)的不確定度為A類不確定度。按《示差掃描量熱計(jì)檢定規(guī)程》JJG936—98中“周期升、降溫重復(fù)性檢定”，在相同測(cè)量條件下，對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦(In)的熔融溫度進(jìn)行多次掃描，所得測(cè)量結(jié)果列于表1。表1中測(cè)量結(jié)果的平均值x=156.29℃，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差S=0.0318℃，以平均值作為測(cè)量結(jié)果，則測(cè)量重

6、復(fù)性產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1由方程計(jì)算。式中：S為標(biāo)準(zhǔn)偏差，n為測(cè)量次數(shù)。將數(shù)據(jù)代入方程，算得u1=0.0112，自由度υ1=n-1=7。2.4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦自身的不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦(GBW(E)130182)的熔融溫度的標(biāo)準(zhǔn)值為156.52℃，其擴(kuò)展不確定度0.26℃，包含因子k=2。因此，標(biāo)準(zhǔn)不確定度u2=0.26/2=0.13(℃)。2.4.3儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定度分別取約3mg的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦，按《示差掃描量熱計(jì)檢定規(guī)程》JJG936—98中“溫度檢定規(guī)程”，測(cè)量3次，測(cè)得銦的熔融溫度分別為156.50、15

7、6.30和156.33℃，銦的標(biāo)準(zhǔn)熔融溫度為156.52℃，其溫度誤差最大值為0.22℃，將實(shí)驗(yàn)中的不確定度分布按均勻分布考慮，取標(biāo)準(zhǔn)不確定度的包含因子為則由儀器的溫度誤差產(chǎn)生的不確定度2.4.4測(cè)試過(guò)程中各種隨機(jī)因素產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度測(cè)試過(guò)程中的各種隨機(jī)因素，如環(huán)境條件、人員操作等產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為A類不確定度，用符號(hào)u4表示，可用統(tǒng)計(jì)的方法求出。按1.4的測(cè)試步驟，重復(fù)10次，結(jié)果如表2所示。表2中晶變溫度測(cè)量結(jié)果的平均值x=65.40℃，實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差S=0.0664℃，則由此產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4=0.0210℃，

8、自由度υ4=n–1=9。2.4.5取樣量不同產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取樣量的多少也會(huì)影響相穩(wěn)定硝酸銨的晶變溫度，所以，《球形相穩(wěn)定硝酸銨規(guī)范》中，測(cè)量晶變溫度的取樣量為約10mg，本實(shí)驗(yàn)取樣量維持在9.9~10.6mg范圍內(nèi)。為了測(cè)量取樣量不同產(chǎn)生的不確定度，檢測(cè)了取樣量在(10±1)mg時(shí)的晶變溫度值，按1.4的測(cè)試步驟