固相萃取結(jié)合液相色譜測定環(huán)境水樣中典型有機(jī)污染物

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1、分類號:O657.7+2學(xué)號:201500361006碩士學(xué)位論文固相萃取結(jié)合液相色譜測定環(huán)境水樣中典型有機(jī)污染物SolidPhaseExtractionCoupledwithLiquidChromatographyforDeterminationofTypicalOrganicPollutantsinEnvironmentalWaterSamples研究生姓名:劉潔指導(dǎo)教師:崔榮副教授陳令新研究員學(xué)科門類:工學(xué)專業(yè)名稱:環(huán)境科學(xué)論文提交日期:2018年5月28日煙臺大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明和使用授權(quán)說明原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明:所呈交的

2、學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下,獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不含任何其他個人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品或成果。對本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。論文作者簽名:日期:2018年5月28日學(xué)位論文使用授權(quán)說明本人完全了解煙臺大學(xué)關(guān)于收集、保存、使用學(xué)位論文的規(guī)定,即:按照學(xué)校要求提交學(xué)位論文的印刷本和電子版本;學(xué)校有權(quán)保存學(xué)位論文的印刷本和電子版,并提供目錄檢索與閱覽服務(wù);學(xué)??梢圆捎糜坝?、縮印、數(shù)字化或其它復(fù)制手段保存論文;在非保密的論文范圍

3、內(nèi),學(xué)??梢怨颊撐牡牟糠只蛉績?nèi)容。(保密論文在解密后遵守此規(guī)定)論文作者簽名:日期:2018年5月28日指導(dǎo)教師簽名:日期:2018年5月28日Abstact摘要針對環(huán)境水體中微量或痕量污染物的分析,通常采用樣品前處理技術(shù)對目標(biāo)物萃取、富集后,結(jié)合色譜技術(shù)進(jìn)行分離測定。在眾多樣品前處理技術(shù)中,固相萃取因有機(jī)溶劑用量少、富集倍數(shù)和回收率高、易于自動化等優(yōu)勢被廣泛用于環(huán)境污染物分析領(lǐng)域。本文旨在將固相萃取與液相色譜技術(shù)相結(jié)合,建立多種快速、簡單、高靈敏的分析方法,分別用于環(huán)境水體中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類殺蟲劑、氯酚類化合物、氟喹諾酮類抗

4、生素的分析檢測,主要研究內(nèi)容和結(jié)果如下:1.固相萃取-毛細(xì)管液相色譜測定有機(jī)磷和氨基甲酸酯類殺蟲劑殘留為縮短分析時間、提高分析效率,采用固相萃取技術(shù),結(jié)合毛細(xì)管液相色譜儀對水樣中的4種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類殺蟲劑進(jìn)行萃取富集和分析檢測。對影響毛細(xì)管液相色譜分離檢測和固相萃取效率的各類因素進(jìn)行優(yōu)化,確定檢測波長為200nm,以體積比為50:50的乙腈-水作為流動相時,4種殺蟲劑在6min內(nèi)達(dá)-1到基線分離。最佳萃取條件為,在含15%NaCl的100mL水樣,以5mLmin的速率流過自填裝的C18固相萃取柱,3mL的乙酸乙酯洗脫。方法的檢出

5、限為-1-10.07~0.24μgL、定量限為0.23~0.80μgL。對自來水和湖水水樣進(jìn)行測定,加標(biāo)回收率為71.45%~109.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.28%。2.磁固相萃取-高效液相色譜測定氯酚類化合物為建立快速、簡單、高效的固相萃取技術(shù),采用溶劑熱法合成磁性多壁碳納米管復(fù)合材料,材料經(jīng)聚多巴胺修飾改性后用作磁固相萃取吸附劑,結(jié)合高效液相色譜對水樣中的5種氯酚類化合物進(jìn)行快速、高效萃取和分離分析。對制備所得磁性復(fù)合材料的形貌、結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)、熱穩(wěn)定性、磁性等進(jìn)行表征,證明材料的形貌規(guī)則、熱穩(wěn)定性和磁性良好。對影響磁固相萃取效率

6、的因素進(jìn)行優(yōu)化后得到,30mg磁固相萃取吸附劑,分散在40mLpH調(diào)至中性的水樣中,振蕩萃取8h后,150μL甲醇/乙酸(99:1,v:v)解吸5min。在最佳的磁固相萃取和液相色-1譜條件下,方法對五種氯酚的檢出限范圍為0.36~1.29μgL,定量限范圍為-13.57~12.89μgL。用于四種環(huán)境水樣分析,加標(biāo)回收率范圍為70.1%~106.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%~5.0%。3.分子印跡分散固相萃取-高效液相色譜測定氟喹諾酮類抗生素基于分子印跡聚合物材料的特異選擇性能,為提高萃取技術(shù)的選擇性,以諾I摘要氟沙星、恩諾沙星為模

7、板,采用多模板分子印跡策略、沉淀聚合法制備雙模板分子印跡聚合物材料,并將其用作分散固相萃取吸附劑,結(jié)合高效液相色譜技術(shù)對環(huán)境水樣中的兩種氟喹諾酮類抗生素進(jìn)行同時選擇性萃取、富集和高靈敏分析。對制備所得雙模板分子印跡聚合物材料的形貌、比表面積、官能團(tuán)、熱穩(wěn)定性等進(jìn)行表征,得到球形形貌、粒徑均勻、熱穩(wěn)定性好的材料,并評價材料對諾氟沙星和恩諾沙星的吸附容量和選擇性能。對影響分子印跡分散固相萃取效率的因素進(jìn)行考察后得到,10mg的分子印跡聚合物材料加入10mL水樣中,在中性條件下萃取3h后,150μL甲醇/乙酸(90:10,v:v)解吸5mi

8、n。在最優(yōu)化的固相萃-1-1取和液相色譜條件下,方法的檢出限低于0.36μgL,且在1~200μgL范圍內(nèi)線性良好,用于環(huán)境水樣中兩種氟喹諾酮類抗生素的分析,回收率范圍為80.9%~101.0%。關(guān)鍵詞:固相萃??;液相色

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