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1、分類(lèi)號(hào)：TE624.4單位代碼：10220UDC：密級(jí)：東北石油大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文論文題目：非負(fù)載型磷化鎳催化劑的制備、表征及其加氫脫硫性能研究碩士生：于祺指導(dǎo)教師：宋華學(xué)科專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程與技術(shù)研究方向：工業(yè)催化2018年6月13日PreparationandCharacterizationofUnsupportedNickelPhosphideCatalystandItsHydrodesulfurizationPerformancebyYuQiSupervisor:SongHuaAThesisSubmittedtotheNortheastPetroleumUniversityInpa
2、rtialfulfillmentoftherequirementForthedegreeofMasterofEngineeringChemicalEngineeringandtechnologyJune,2018東北石油大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文學(xué)位論文獨(dú)創(chuàng)性聲明本人所呈交的學(xué)位論文是我在指導(dǎo)教師的指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作及取得的研究成果。據(jù)我所知，除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含其他個(gè)人已經(jīng)發(fā)表或撰寫(xiě)過(guò)的研究成果。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中作了明確說(shuō)明并表示謝意。作者簽名：日期：學(xué)位論文使用授權(quán)聲明本人完全了解東北石油大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定。學(xué)校有權(quán)保留學(xué)
3、位論文并向國(guó)家主管部門(mén)或其指定機(jī)構(gòu)送交論文的電子版和紙質(zhì)版，允許論文被查閱和借閱，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文，可以公布論文的全部或部分內(nèi)容。東北石油大學(xué)有權(quán)將本人的學(xué)位論文加入《中國(guó)優(yōu)秀碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》、《中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》和編入《中國(guó)知識(shí)資源總庫(kù)》。保密的學(xué)位論文在解密后適用本規(guī)定。學(xué)位論文作者簽名：論文指導(dǎo)教師簽名：指導(dǎo)小組成員簽名：I東北石油大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文非負(fù)載型磷化鎳催化劑的制備、表征及其加氫脫硫性能研究摘要本文采用TPR法制備了一系列鐵(Fe)改性的非負(fù)載型磷化鎳催化劑(xFe-Ni2P，x為Fe與Ni2P催化劑的物質(zhì)的量之比)
4、，并以檸檬酸鎳為鎳源對(duì)TPR法進(jìn)行了改善，在500℃下還原得到了高分散度的非負(fù)載型磷化鎳催化劑(Ni2P(x)-L，x為還原溫度)，制備了以檸檬酸鎳為鎳源的鐵改性催化劑(0.03Fe-Ni2P(500)-L)。采用XRD、BET比表面積測(cè)定、CO化學(xué)吸附、XPS、TEM等手段對(duì)催化劑進(jìn)行了表征。以二苯并噻吩(DBT)作為模型硫化物，研究了非負(fù)載型Ni2P催化劑的加氫脫硫性能。Fe改性催化劑的研究結(jié)果表明，采用Fe改性的催化劑樣品中的磷化鎳物種主要是以Ni2P形式存在，隨著Fe含量的增加，Ni2P催化劑晶體顆粒逐漸減小，催化劑比表面積和孔容逐漸增大，CO吸附量隨Fe含量的增大先增加后減小。引
5、入Fe后Ni2P催化劑的HDS活性得到提高，且隨著Fe含量的增加，HDS活性先增加后減小，F(xiàn)e/Ni摩爾比為0.03時(shí)，催化劑具有最高的HDS活性。在溫度為340℃、壓力為3MPa、質(zhì)量空速3h-1、氫油比600v/v的反應(yīng)條件下，DBT轉(zhuǎn)化率達(dá)到89.2%，與未改性的制備的Ni2P催化劑相比高27.1%。隨Fe含量的增加，CHB途徑的選擇性提高，促進(jìn)了DBT經(jīng)HYD途徑進(jìn)行的反應(yīng)。以檸檬酸鎳為鎳源制備催化劑的研究結(jié)果表明，以檸檬酸鎳為鎳源可以在500℃還原得到非負(fù)載型Ni2P催化劑，比傳統(tǒng)法TPR低150℃。與傳統(tǒng)法相比，制備得到的催化劑比表面積更大，晶粒尺寸更小、分散度更高、在催化劑表
6、面上暴露的Ni活性位更多。隨著還原溫度的增加，催化劑的HDS活性先增加后減小，當(dāng)還原溫度為500℃時(shí)，催化劑的活性最高。在溫度為340℃、壓力為3MPa、質(zhì)量空速3h-1，氫油比600v/v條件下，DBT轉(zhuǎn)化率達(dá)到95.6%，比傳統(tǒng)法制備的Ni2P催化劑高33.5%。該法具有能耗少，制備得到的催化劑活性高的特點(diǎn)。檸檬酸鎳為鎳源制備的Fe改性催化劑的研究結(jié)果表明，催化劑具有xFe-Ni2P與Ni2P(x)-L催化劑的優(yōu)點(diǎn)，擁有低還原溫度以及較高的比表面積、更好的分散性、較小的Ni-12P晶粒尺寸。在溫度為340℃、壓力為3MPa、質(zhì)量空速3h，氫油比600v/v條件下，DBT轉(zhuǎn)化率達(dá)到了97
7、.0%，比傳統(tǒng)法制備的Ni2P催化劑高34.9%。本文中制備的幾種催化劑的HDS活性大小順序?yàn)?.03Fe-Ni2P(500)-L>Ni2P(500)-L>0.03Fe-Ni2P>Ni2P-C。關(guān)鍵詞：磷化鎳，F(xiàn)e改性，檸檬酸鎳，加氫脫硫，二苯并噻吩II東北石油大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文PreparationandCharacterizationofUnsupportedNickelPhosphideCatalystandI
