(最新)led低粘度環(huán)氧樹脂固化體系研究

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1、低粘度環(huán)氧樹脂固化體系研究段華軍王鈞楊小利（武漢理工大學(xué)）摘要：將低粘度交聯(lián)劑加入到酸酐固化的氧化的環(huán)氧樹脂體系中，能有效降低樹脂體系的粘度，得到室溫下僅為0.08pa·s的酸酐-環(huán)氧樹脂體系。利用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選了樹脂配方，獲得了優(yōu)異的力學(xué)及物理性能；通過DSC確定了樹脂的固化工藝制度，并利用TG對該樹脂的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了評價(jià)。該樹脂體系適合于RTM工藝及濕法制造高性能復(fù)合材料。關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂酸酐低粘度RTM環(huán)氧樹脂是制備高性能復(fù)合材料重要的基體材料之一，能夠賦予復(fù)合材料良好的力學(xué)性能和物理性能。隨著復(fù)合材料行業(yè)的飛速發(fā)展，新的成型加工方法不斷

2、涌現(xiàn)，對所使用的樹脂基體提出了較高的要求。如RTM（ResinTransferMolding）工藝，由于RTM工藝是低壓成型工藝，不僅要求樹脂具有較高的力學(xué)性能和物理性能，而且樹脂對纖維只有一步浸潤過程，還要求樹脂具有很低的粘度，以滿足樹脂對纖維的充分浸潤及流動(dòng)充模[1-3]。目前使用的環(huán)氧樹脂由于粘度較高，限制了其在RTM成型工藝中的應(yīng)用。針對這一問題，研究滿足RTM工藝要求的低粘度、高性能環(huán)氧樹脂體系不僅能拓寬RTM工藝的應(yīng)用領(lǐng)域，同時(shí)能極大的提高復(fù)合材料的性能。本文通過自制的一類交聯(lián)劑、改性酸酐與E一44環(huán)氧樹脂組成一個(gè)共混樹脂體系，該

3、樹脂體系在保持環(huán)氧樹脂優(yōu)異性能的前提下，同時(shí)具有很低的粘度。利用差示掃描量熱法（DSC）對該共混體系的固化特性進(jìn)行了研究，利用正交實(shí)驗(yàn)確定了較為合理的固化制度；同時(shí)測試了該共混樹脂體系的粘度、溫度對粘度的影響以及澆鑄體的力學(xué)性能和物理性能；并利用TG對該樹脂的熱穩(wěn)定性進(jìn)行了評價(jià)。l實(shí)驗(yàn)部分1．1原材料及儀器設(shè)備E一44環(huán)氧樹脂：岳陽石化環(huán)氧樹脂廠生產(chǎn)；改性酸酐：白色固體粉末，酸酐當(dāng)量168，熔點(diǎn)86℃，自制；交聯(lián)劑：無色低粘度液體，自制。PYRSI型DSC測試儀：美國Perhin－EImer公司；NDJ－8型數(shù)顯式粘度計(jì)：上海精密科學(xué)儀器有限

4、公司；RGT-30型微機(jī)控制電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)：深圳瑞格爾有限公司；CS101－3EBN型烘箱：重慶永恒實(shí)驗(yàn)儀器廠。1．2試樣制備及測試按正交實(shí)驗(yàn)確定的配方將稱量好的環(huán)氧樹脂、改性酸酐加入到燒杯中，在攪拌下加熱到90℃，直至酸酐完全熔解，樹脂呈透明液體狀態(tài)；冷卻至60℃以下加入交聯(lián)劑并攪拌均勻。將配制好的樹脂倒入模具中并按確定的固化制度進(jìn)行固化。樹脂澆鑄體的力學(xué)性能與物理性能測試均按相應(yīng)GB標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。2結(jié)果與討論2．l交聯(lián)劑對樹脂固化特性的影響用DSC測定了樹脂的固化放熱曲線[4]］，見圖1－2。各圖對應(yīng)樹脂配方分別為，圖1：環(huán)氧樹脂100份

5、加固化劑75份；圖2：環(huán)氧樹脂100份加固化劑75份及交聯(lián)劑25份。????????由圖1可以看出沒加交聯(lián)劑的樹脂體系放熱峰拐點(diǎn)位置對應(yīng)的溫度為94℃，最高放熱峰在114℃出現(xiàn)；由圖2可以看出加入交聯(lián)劑后，在60℃就會(huì)出現(xiàn)放熱，最高放熱峰在145℃出現(xiàn)。這說明加入交聯(lián)劑能降低起始反應(yīng)溫度，最高放熱峰向高溫方向移動(dòng)表明加入交聯(lián)劑能加劇固化反應(yīng)的進(jìn)行。2．2交聯(lián)劑用合、溫度和時(shí)間對樹脂體系粘度的影響利用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測試了環(huán)氧樹脂中加入交聯(lián)劑前后的粘度變化值，見圖3。由圖3可以看出交聯(lián)劑的加入能有效的降低樹脂體系的粘度。同時(shí)測試了樹脂在室溫及50℃恒

6、溫下的粘度變化，見圖4。由圖4可以看出該改性樹脂體系在室溫下具有較長的適用期，當(dāng)加熱到50℃時(shí)樹脂粘度逐漸增大，在油后發(fā)生急劇增大；從DSC圖可以看出該改性樹脂體系在礎(chǔ)℃條件下即開始反應(yīng)，放出的熱量加速了該反應(yīng)的進(jìn)行，從而使得樹脂粘度急劇增大。??????????????2.3樹脂配方的優(yōu)化按正交表L9（34）通過試驗(yàn)來優(yōu)選樹脂配方及固化工藝制度［5]。在100份環(huán)氧樹脂中，固化劑選用3個(gè)水平：67份、75份、80份；交聯(lián)劑選用3個(gè)水平：0份、30份、35份；固化溫度為60℃/2h，后固化溫度選用3個(gè)水平：140℃、150℃、160℃；固化時(shí)

7、間選用3個(gè)水平：2h、3h、5h；以樹脂澆鑄體的彎曲強(qiáng)度為試驗(yàn)指標(biāo)。由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，固化劑用量為75份時(shí)性能最好；同樣可知交聯(lián)劑量為30份，后固化溫度及時(shí)間為150℃和3h性能最好。由各因素極差可以看出，極差最大的是固化劑用量，其次為固化溫度，最小為固化時(shí)間。由正交原理可知，固化劑用量對樹脂性能影響最大，這是由于環(huán)氧樹脂與酸酐的固化反應(yīng)為逐步加成反應(yīng)，固化劑用量直接影響固化體系中三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，所以對固化物的力學(xué)性能影響最大。由于化學(xué)反應(yīng)只有在越過活化能以后才能進(jìn)行，所以固化溫度對該反應(yīng)的影響較大。交聯(lián)劑的用量對樹脂的彎曲強(qiáng)度也有較大

8、影響。由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析可得出樹脂的最優(yōu)配方及固化工藝參數(shù)為：環(huán)氧樹脂100份、酸酐固化劑75份、交聯(lián)劑30份，后固化溫度為150℃，固化時(shí)間為3h。2．4優(yōu)選配