農(nóng)殘檢測(cè)中應(yīng)注意的問(wèn)題

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1、農(nóng)殘檢測(cè)中應(yīng)注意的問(wèn)題樣品制備（1）樣本應(yīng)在冷凍狀態(tài)下運(yùn)送和保存，并避免在運(yùn)送期間解凍，樣品儲(chǔ)存一般需在–20℃，樣品提取濃縮液儲(chǔ)存應(yīng)在0～5℃。通常動(dòng)植物樣品需攪拌或勻漿（籽粒需磨碎過(guò)40目篩），土壤樣本需去石塊等雜物，陰干后充分混勻，過(guò)40目篩。樣品檢測(cè)前需混勻，可用粉碎機(jī)攪拌混勻，顆粒盡量小。粉碎前應(yīng)保持半冷凍狀態(tài)，以免待測(cè)成份隨水分流失。（2）提?。孩庇萌軇⒋郎y(cè)樣品中農(nóng)藥溶解、分離出來(lái)的操作步驟。根據(jù)樣本和待測(cè)農(nóng)藥種類(lèi)，用不同溶劑和方法進(jìn)行提取。原理：相似相溶。選擇與待測(cè)農(nóng)藥極性相似的溶劑，

2、提取劑沸點(diǎn)應(yīng)45～80℃，且不能與樣本發(fā)生作用，毒性低，價(jià)格便宜，必須能溶解待測(cè)農(nóng)藥。采用ECD時(shí)，不能選帶鹵素的溶劑。對(duì)含水量高的樣本，一般選與水相混溶的溶劑（乙腈、丙酮等），要求溶劑對(duì)樣本有較強(qiáng)的滲透能力，以便能將樣本中農(nóng)藥充分提取。當(dāng)單一溶劑效果不理想，可選擇2種或2種以上不同極性的溶劑，以不同比例配成混合提取劑，溶劑的級(jí)性由強(qiáng)到弱順序：水—乙腈—甲醇—乙酸—乙醇—異丙醇—丙酮—正丁醇—正戊醇—乙酸乙酯—二氯甲烷—三氯甲烷—苯—甲苯—二甲苯—四氯化碳—二硫化碳—環(huán)己烷—正己烷（石油醚）。⒉溶劑純

3、化：目前我國(guó)市售的有機(jī)溶劑幾乎都需純化后方可使用。方法：多采用重蒸餾的方法。純化后的溶劑檢驗(yàn)方法是將溶劑濃縮100倍，吸取1μl注入氣相中無(wú)干擾峰即符合要求。也可采用中性氧化鋁、硅膠、活性炭等吸附劑制成層析柱純化。⒊提取方法：①振蕩法：在盛有樣本的容器中加提取劑，振蕩一定時(shí)間。②均質(zhì)法：用均質(zhì)機(jī)對(duì)加提取劑的樣本快速均質(zhì)?？焖?、簡(jiǎn)便。③超聲法：樣本加入提取劑，以超聲波提取。④索氏提?。禾崛⌒Ч?，但時(shí)間長(zhǎng)，干擾物多。多用于動(dòng)物樣本。⑤快速混勻法：適用于液體樣品。一般經(jīng)三次提取，第一次約提取70-90%，

4、第二次和第三次提取殘?jiān)械氖Ｓ嗖糠?。無(wú)水硫酸鈉和氯化鈉的鹽析作用能提高待測(cè)組分的回收率。干性樣品（含水量<10%）應(yīng)加入適量水分再提取，采用乙酸乙酯提取含水量高的樣本中農(nóng)藥時(shí)需加一定量的無(wú)水硫酸鈉，提取濃縮菜汁或含糖量高的樣本中農(nóng)藥時(shí)需加適量水，提取干燥土壤中農(nóng)藥時(shí)也需加適量水都能提高提取效果。（3）凈化：將樣本中待測(cè)農(nóng)藥與干擾雜質(zhì)分離的步驟。原則是盡量完全除掉干擾雜質(zhì)，而又使待測(cè)農(nóng)藥損失盡量少。⒈液—液分配：乙腈—正己烷，丙酮—正己烷，丙酮—石油醚。⒉吸附柱層析：弗羅里硅土、三氧化二鋁、硅膠、活性炭

5、、硅藻土等。存于干燥器中。⒊固相萃?。核牟剑汗潭ㄏ嗷罨?、樣品上柱、洗滌和洗脫。（4）濃縮：⒈氮吹儀⒉旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：水浴溫度，蒸發(fā)速度，不能蒸干。（5）定容：一定要準(zhǔn)確。方法評(píng)價(jià)指標(biāo)：靈敏度（以方法最低檢出濃度表示），準(zhǔn)確度（添加回收率表示），精密度（標(biāo)準(zhǔn)偏差）。⒈精密度：指用某種方法重復(fù)測(cè)定同一均質(zhì)樣品所得測(cè)定值的彼此接近程度，表示分析結(jié)果的重復(fù)性。常用標(biāo)準(zhǔn)差（SD）或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）表示。精密度→重復(fù)性重現(xiàn)性重復(fù)性：短期內(nèi)相同實(shí)驗(yàn)條件下（實(shí)驗(yàn)室、操作者、儀器型號(hào)和試劑批號(hào)），對(duì)同一樣品測(cè)定結(jié)果的

6、精密度。重現(xiàn)性：指不同實(shí)驗(yàn)條件下使用某種分析方法對(duì)同一樣品各個(gè)獨(dú)立測(cè)定值間的精密度。（重現(xiàn)性>重復(fù)性）精密度與待側(cè)物的濃度關(guān)系：濃度（μg/kg）CV（%）≦1351～103010～10020≧10015對(duì)于定量方法，重復(fù)性精密度應(yīng)控制在15%為宜，最高不超過(guò)20%；重現(xiàn)性精密度可在重復(fù)性精密度基礎(chǔ)上加倍。⒉準(zhǔn)確度：指測(cè)定值（平均值）與真實(shí)值的接近程度，表示分析結(jié)果的正確性。通常用添加回收率表示?；厥章剩涸诳瞻讟颖局刑砑右欢看郎y(cè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品，制成已知含量的樣本，然后按擬定的方法對(duì)樣本進(jìn)行提取、凈化和

7、測(cè)定。所得到的實(shí)測(cè)值與已知值比較，實(shí)測(cè)值與已知值的百分率即為方法添加回收率。添加回收率應(yīng)以接近100%為最佳。但是由于試樣中種類(lèi)和農(nóng)藥品種多，以及雜質(zhì)干擾、操作誤差等原因。要求回收率為70～110%，平均回收率80%即符合要求。加標(biāo)量原則上應(yīng)以接近待測(cè)試樣中農(nóng)藥含量為宜，但由于待測(cè)樣本中農(nóng)藥殘留量未知，因此一般以該試樣的農(nóng)藥高殘留限量作為參照，一般以規(guī)定的MRL值接近的濃度作為中檔添加濃度，低于和高于MRL值一個(gè)數(shù)量級(jí)的濃度作為低檔和高檔添加濃度?；厥章?（測(cè)定值－空白值）/添加量（如何添加標(biāo)準(zhǔn)）定量

8、方法回收率范圍：70%～110%，平均回收率應(yīng)80%以上。實(shí)際工作中根據(jù)待測(cè)物的濃度范圍，只要精密度符合要求60%以上回收率也可以接受。但是回收率偏低會(huì)影響靈敏度，在殘留分析報(bào)告中一般不要求用回收率對(duì)測(cè)定值進(jìn)行校正。參考數(shù)據(jù)：檢測(cè)限（LODlimitofdetection）：指分析方法能夠從樣品背景信號(hào)中檢測(cè)出待測(cè)物質(zhì)存在時(shí)所需最低濃度。LOD反映了分析方法整體的靈敏度效能指標(biāo)。一般對(duì)分析方法在LOD水平的定量可信性（如精密度、回收率）不作要求，一般要求