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《YC-T 179-2004 煙草及煙草制品 酰胺類除草劑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS65.160X87備案號(hào):14397-2004中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T179-2004煙草及煙草制品酞胺類除草劑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationofamideherbicides-Gaschromatographicmethod2004-10-19發(fā)布2005-03-01實(shí)施國(guó)家煙草專賣局發(fā)布YC/T179-2004前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是資料性附錄本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(TC144)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)煙
2、草與健康研究中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張威、蔡繼寶、唐綱嶺、朱永平、徐亮、劉惠民YC/T179-2004煙草及煙草制品酞胺類除草劑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中異丙甲草胺(都爾)、敵草胺(大惠利)、雙苯酞草胺(草乃敵)殘留量的氣相色譜測(cè)定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T5606.1卷
3、煙第1部分:抽樣GB/T19616煙草成批原料取樣的一般原則(GB/T19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/T31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法原理用乙酸乙醋、環(huán)己烷混合溶液和水提取煙草中殘留的三種除草劑，分別用飽和氯化鈉溶液和弗羅里硅土層析柱凈化，氣相色譜儀/氮磷檢測(cè)器測(cè)定試荊與材料水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析。所有溶劑應(yīng)依照與樣品測(cè)定(萃取和氣相色譜測(cè)定)相同的方法做空白試驗(yàn)以檢查其純度，溶劑色譜圖的基線上應(yīng)沒有明顯影響農(nóng)藥殘留測(cè)定的峰出現(xiàn)4.1農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:異丙甲草胺、敵草胺、雙苯酞草胺。4.2氯化鈉，
4、分析純。4.3無(wú)水硫酸鈉，分析純(550℃干燥至少2h).4.4萃取液，乙酸乙醋(需重蒸并驗(yàn)證):環(huán)己烷(需重蒸并驗(yàn)證)為1:1(體積比)，或二者的共沸蒸餾物。4.5石油醚，沸程35℃一600C，需重蒸并驗(yàn)證。4.6弗羅里硅土，60目一80目。4.6.1弗羅里硅土應(yīng)有充分的活性，以保留萃取液中的雜質(zhì)，同時(shí)使農(nóng)藥殘留洗脫。4.6.2將弗羅里硅土置于石英柑禍內(nèi)，在馬弗爐中550℃灼燒至少5h，在無(wú)干燥劑的干燥器中冷卻后，轉(zhuǎn)人圓底燒瓶，每100g加5m1水，在旋轉(zhuǎn)燒瓶中充分混合Ih使用前弗羅里硅土應(yīng)在密閉的玻璃容器中平衡至少48ho4.7石英玻璃棉，經(jīng)硅烷化處理后方可使用。I
5、YC/T179-20044.8飽和氯化鈉溶液4.9洗脫液，環(huán)己烷(需重蒸并驗(yàn)證):丙酮(需重蒸并驗(yàn)證)為4:1(體積t<:)e4.10農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液4.10.1單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別稱取。.01g(精確至。.0001g)每種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(4.1)到各自的100mL容量瓶中，用萃取液(4.4)稀釋定容，配制成濃度約為100ug/ml的每種農(nóng)藥單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)避光貯存于。0C-4℃條件下，可至少穩(wěn)定6個(gè)月。4.10.2工作標(biāo)準(zhǔn)液移取各農(nóng)藥單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液5mL(4.10.1)于100m工J容量瓶中，用萃取液(4.4)稀釋定容，得到各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品濃度約為5pg/ml的工作
6、標(biāo)準(zhǔn)液。即配即用。5儀器常用實(shí)驗(yàn)儀器及下述各項(xiàng):5.1三角瓶，300ml或500ML。5.2量筒，100ML.5.3分液漏斗，250mLe5.4玻璃漏斗，直徑45mm或100mm}5.5帶尾管濃縮瓶,100m工，在1m工、10mL處帶有刻度。5.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀5.7玻璃層析柱，45cmX16mm。玻璃層析柱底部塞石英棉(4.7)，依次加人約2cm厚無(wú)水硫酸鈉(4.3),6g弗羅里硅土(4.6),2cm厚無(wú)水硫酸鈉(4.3)5.8超聲波清洗器5.9高速勻漿器。5.10氣相色譜儀按照制造商操作手冊(cè)運(yùn)行氣相色譜儀進(jìn)樣口、柱箱和檢測(cè)器應(yīng)分別配有獨(dú)立的加熱單元。以下條件可供參考，采
7、用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適合性。5.10.1溫度進(jìn)樣口溫度2500C，檢測(cè)器溫度2600C。合適的方法如下:—初始溫度:700C;—初始時(shí)間:2min;—程序升溫7:以30'C/min速率由70℃升至1000C;—程序升溫2:以7'C/-in速率由100℃升至250'C;—總運(yùn)行時(shí)間:24.4min,5.10.2氣流速率根據(jù)儀器操作手冊(cè)及分析人員的經(jīng)驗(yàn)設(shè)定氣流速率。合適的氣流速率如下:-一載氣:氦氣，2.5m工一/min;—尾吹氣:氮?dú)猓?0ml萬(wàn)mm;-一氫氣:3m工一/min;一一空氣:60m州min5.10.3進(jìn)樣模式zYC/T179-2
