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《YC-T 181-2004 煙草及煙草制品 有機(jī)氯除草劑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定 氣相色譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、ICS65.160X87備案號(hào):14399-2004Yg中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YC/T181-2004煙草及煙草制品有機(jī)氯除草劑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法Tobaccoandtobaccoproducts-Determinationoforganochlorineherbicidesresidues-Gaschromatographicmethod2004-10-19發(fā)布2005-03-01實(shí)施國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局發(fā)布YC/T181-2004前言本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專(zhuān)賣(mài)局提出本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(TC144)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中
2、心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:唐綱嶺、莊亞?wèn)|、張威、朱永平、徐亮、劉惠民。YC/T181-2004煙草及煙草制品有機(jī)氯除草劑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草中麥草畏、2,4一滴和2,4,5-涕三種有機(jī)氯除草劑農(nóng)藥殘留量的測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草和煙草制品。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T5606.1卷煙第1部分抽樣GB/T19616煙草成批
3、原料取樣的一般原則((;B/"I19616-2004,ISO4874:2000,MOD)YC/下31煙草及煙草制品試樣的制備和水分測(cè)定烘箱法原理用二氯甲烷萃取煙草中的麥草畏、2,4-滴和2,4,5-涕萃取液濃縮近干后，用二甲基氫氧化銑衍t4化為其相應(yīng)的甲醋。用氣相色譜儀質(zhì)譜檢測(cè)器測(cè)定.內(nèi)標(biāo)法定量4試荊與材料水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水。所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留量分析。所有溶劑應(yīng)依照與樣品測(cè)定(萃取和氣相色譜/質(zhì)譜測(cè)定)相同的程序做空自試驗(yàn)以檢查其純度.溶劑/質(zhì)i}e,圖的摹線上應(yīng)沒(méi)有明顯會(huì)影響農(nóng)藥殘留測(cè)定的峰出現(xiàn)4.1麥草畏,2,4一滴和2,4,5-涕標(biāo)準(zhǔn)品4.2甲醇，需重蒸并驗(yàn)證4.3
4、二氯甲烷，需重蒸并驗(yàn)證。4.42,4一二氯苯甲酸，分析純，內(nèi)標(biāo)物。4.5三甲基氫氧化梳(TMSH)e4.6鹽酸溶液,0.5mol/I。4.7無(wú)水硫酸鈉，分析純(550℃十燥至少21),4.8單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:分別稱(chēng)取。.03g(精確至。.0001g)麥草畏、2,4-滴和2,4,5涕二個(gè)農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品(4.1)至三個(gè)10m1容量瓶中，用丙酮定容，配制成濃度約為3mg/ml，的麥草畏,2,4一滴和2,4,5涕單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)避光貯存于。'C^4('條件下.可至少穩(wěn)定6個(gè)月4.9混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:移取各農(nóng)藥單一標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液3mL(4.8)于10ml容量瓶中，混勻不定容.即得濃度約為Im
5、g/l,y[t'標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液?jiǎn)我粯?biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液應(yīng)避光貯存于。0C-VC'條件下，叮至少穩(wěn)定8個(gè)月。4.10工作標(biāo)準(zhǔn)液:移取混合儲(chǔ)備液(4.9)100Id于i0II[、容量瓶巾，用三一氯甲烷定容，得到各農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品濃度約為2.0kg/ml的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。即配即用。4.11內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液稱(chēng)取0.01e2,4C氯苯甲酸(4.4)于100in工容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得濃度YC/T181-2004約為。.1mg/ml一內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液。4.12內(nèi)標(biāo)工作液:移取5ml內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液(4.11)于100ml容量瓶中，用二氯甲烷定容，即得濃度約為5.0,ug/ml一的內(nèi)標(biāo)工作液。4.13內(nèi)標(biāo)使用液:臨用前移取10mL
6、內(nèi)標(biāo)工作液(4.12)加人2.51一二氯甲烷中，得到內(nèi)標(biāo)使用液。4.14無(wú)麥草畏、2,4一滴和2,4,5-涕殘留煙草樣品，用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。5儀器常用實(shí)驗(yàn)儀器及下述各項(xiàng):5.1分析天平，感量0.0001g5.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.3震蕩器5.4聚四氟乙烯薄膜，孔徑45pm,5.5帶尾管的100ml燒瓶。5.6三角瓶，300mL,5.7超聲波清洗器。5.8氣相色譜儀，帶質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)o按照制造商操作手冊(cè)運(yùn)行氣相色譜/質(zhì)譜儀。進(jìn)樣口、柱箱和檢測(cè)器應(yīng)分別配有獨(dú)立的加熱單元。以下條件供參考，采用其他條件應(yīng)驗(yàn)證其適合性。5B.，溫度進(jìn)樣口溫度250`C。合適的方法如下:—初始溫度:800C;一
7、一程序升溫1:以50C/min速率由80℃升至160,C，保持3min;—程序升溫2:以250C/min速率由160℃升至2800C，保持5min;—總運(yùn)行時(shí)間:28.8mine58.2氣流速率根據(jù)儀器操作手冊(cè)及分析人員的經(jīng)驗(yàn)設(shè)定氣流速率。合適的氣流速率如下:載氣:氦氣，。.8mL/mine5.8.3進(jìn)樣模式進(jìn)樣量1.0川，不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣后分流閥關(guān)閉1.0min5.8.4進(jìn)樣方式自動(dòng)進(jìn)樣器或其他合適的進(jìn)樣裝置。5.B.5色譜柱推薦使用熔融石英
