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1、河北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文磷酸鐵鋰包覆特性研究姓名：米增財(cái)申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：材料物理與化學(xué)指導(dǎo)教師：梁廣川2011-03河北工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文磷酸鐵鋰包覆特性研究摘要針對(duì)目前LiFePO4正極材料改性存在的包覆工藝復(fù)雜、碳包覆不均勻以及顆粒粒徑偏大等問題，采用淀粉為碳源，利用其加熱糊化形成穩(wěn)定膠體實(shí)現(xiàn)對(duì)前軀體均勻包覆，碳熱還原法制備得到微細(xì)LiFePO4/C復(fù)合材料。利用程控恒流充放電測試系統(tǒng)，結(jié)合XRD、SEM、TEM、TG-DTA等表征手段，研究了焙燒溫度和焙燒時(shí)間等合成工藝參數(shù)對(duì)材料的結(jié)構(gòu)、形貌和電化學(xué)性能的
2、影響，進(jìn)一步通過正交實(shí)驗(yàn)確定了最佳的合成工藝條件。并且研究了采用復(fù)合碳源碳熱還原法合成高性能的LiFePO4/C復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，以淀粉為碳源合成的LiFePO4/C復(fù)合材料不僅具有微細(xì)類球形顆粒形貌，一次粒徑為500nm左右，而且網(wǎng)絡(luò)絲狀的導(dǎo)電碳均勻包覆于顆粒表面。相對(duì)于傳統(tǒng)固相包覆工藝，不僅減小了顆粒粒徑，而且有效地減小極化，提高了LiFePO4的電化學(xué)性能。通過正交實(shí)驗(yàn)確定的最佳合成工藝條件為：焙燒溫度：750℃，焙燒時(shí)間：4h，摻碳量：FePO4∶Li2CO3∶C=2∶1.02∶1。以最佳工藝合成的LiFePO
3、4/C復(fù)合材料結(jié)晶良好，-23具有高的電導(dǎo)率，為5.12×10S/m和振實(shí)密度（1.25g/cm）。同時(shí)材料表現(xiàn)出優(yōu)良的電化學(xué)性能，0.2C和3C下首次放電容量分別為155.8mAh/g和129.2mAh/g，3C循環(huán)100次容量保持率高達(dá)97.8%。為了實(shí)現(xiàn)材料顆粒表面具有致密均勻的全面導(dǎo)電碳體系，進(jìn)一步來提高LiFePO4/C復(fù)合材料的導(dǎo)電率。以淀粉和PEG作為復(fù)合碳源碳熱還原法合成LiFePO4/C復(fù)合材料。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，合成材料顆粒微細(xì)呈類球形，粒徑僅為400nm，不僅致密的導(dǎo)電碳均勻包覆于顆粒表面，而且顆粒之間充滿
4、了網(wǎng)絡(luò)絲狀的碳，這種全面的導(dǎo)電體系有效地提高了材料顆粒表-1面和之間的電導(dǎo)率，高達(dá)2.38×10S/cm。經(jīng)過放電測試，所制備的樣品表現(xiàn)出優(yōu)良的電化學(xué)性能，0.2C和1C放電容量分別為156.8mAh/g、140.8mAh/g。關(guān)鍵詞：LiFePO4/C，碳熱還原法，包覆改性，微細(xì)材料，復(fù)合碳源i磷酸鐵鋰包覆特性研究STUDYONCOATINGCHARACTERISTICSOFLITHIUMIRONPHOSPHATEABSTRACTFortheexistingproblemsinthemodificationofLiFe
5、PO4cathodemateria,suchascoatingprocesscomplex,carbon-coatedunevenandparticlesizetoolargeandsoon,usingstarchascarbonsource,whichcanbeheatedtoformastablecolloidachievingtheuniformcoatedprecursor.SuperfineLiFePO4/Ccompositematerialwassynthesizedbycarbothermalreducti
6、on.Theelectrochemicalperformanceswereevaluatedbytheprogrammableconstant-currentcharge-dischargetestsystem.ThestructureandmorphologyofmaterialwerecharacterizedbymeansofX-raydiffraction(XRD),Scanningelectronmicroscope(SEM),Transmissionelectronmicroscope(TEM),andThe
7、rmogravimetry/differentialthermalanalysis(TG-DTA).Theeffectofcalciningtemperatureandtimesyntheticprocessparameterswasinvestigated.Thebestsyntheticconditionsweredeterminedbytheorthogonalexperiment.Andthestudywasdoneonthehigh-performanceLiFePO4/Ccompositematerialsy
8、nthesizedbycarbothermalreductionwithusingcompositecarbonsources.ItwasfoundthatLiFePO4/Ccompositematerialsynthesizedbyusingstarchascarbonsourcenotonlyhadsuperfi
