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1、冶金分析，2014，34(4)：51-55MetallurgicalAnalysis，2014，34(4)：51—55重鉻酸鉀滴定法測(cè)定碳包覆磷酸鐵鋰中全鐵謝英豪，余海軍¨，黎俊茂，歐彥楠，李長(zhǎng)東(1．廣東邦普循環(huán)科技有限公司，廣東佛山528244；2．廣東動(dòng)力電池和電動(dòng)汽車(chē)循環(huán)利用研究院士工作站，廣東佛山528244)摘要：實(shí)際磷酸鐵鋰樣品顆粒表面常包覆一層碳，碳的存在可能對(duì)酸溶解樣品有一定的影響。通過(guò)試驗(yàn)確定試樣經(jīng)鹽酸加熱10min溶解后，過(guò)濾除碳，在酸性條件下以TiC1。為還原劑將少量的Fe抖還原，然后加入15mL硫磷混酸，滴加3
2、～4滴5g／L二苯胺磺酸鈉溶液后，采用重鉻酸鉀滴定法測(cè)定碳包覆磷酸鐵鋰中全鐵含量。實(shí)際磷酸鐵鋰樣品通常摻雜的金屬元素對(duì)測(cè)定沒(méi)有干擾。采用實(shí)驗(yàn)方法對(duì)實(shí)際樣品的全鐵含量進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于0．2，加標(biāo)回收率為99．7～100．3，適合于實(shí)際生產(chǎn)和科研中碳包覆磷酸鐵鋰中全鐵含量的測(cè)定。關(guān)鍵詞：滴定法；碳包覆磷酸鐵鋰；重鉻酸鉀；全鐵中圖分類(lèi)號(hào)：0655．23文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1000—7571(2014)04—0051—05磷酸鐵鋰由于原料來(lái)源廣、成本低、無(wú)環(huán)境污應(yīng)用于實(shí)際樣品分析，結(jié)果滿意。染、循環(huán)性好、熱穩(wěn)定性好等突出
3、優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)廣泛作1實(shí)驗(yàn)部分為動(dòng)力型鋰離子電池的正極材料[】]。然而磷酸鐵鋰自身的Li擴(kuò)散系數(shù)和電子電導(dǎo)率較小，通常1．1主要試劑需要在其顆粒表面包覆碳L2及摻雜金屬離子以改鐵、鋰、磷酸二氫根標(biāo)準(zhǔn)溶液：l000／ag／mL，善其高倍率充放電性能。碳的包覆導(dǎo)致測(cè)定樣品均由國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心(鋼鐵研究總院)提溶解時(shí)無(wú)法判斷鐵元素是否能夠完全溶出。全鐵供，用時(shí)稀釋?zhuān)蝗然伻芤?1+14)：取2mL三含量對(duì)碳包覆磷酸鐵鋰性能發(fā)揮影響較大，在科氯化鈦溶液(約15的三氯化鈦溶液)用鹽酸研、生產(chǎn)和質(zhì)量控制中均需要進(jìn)行測(cè)定。通常，可(1+5)稀釋至30
4、mL；重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液采用氧化還原滴定法_3]、電位滴定法[5]、X射線[c(1／6K2Cr2O7)一0．05mol／L]：按GB／T601—熒光光譜法[7和分光光度法E83等手段檢測(cè)樣品中2002中4．5的方法進(jìn)行配制；鎢酸鈉溶液：250g／全鐵含量。然而，這些方法中有的適合高含量鐵L，稱(chēng)取25g鎢酸鈉溶于適量水中，加5mL磷的測(cè)定，有的適合低含量鐵的測(cè)定。目前，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)酸，用水稀釋至100mL；二苯胺磺酸鈉指示劑溶測(cè)定全鐵含量廣泛采用的方法為氧化還原滴定法。液：5g／L，稱(chēng)取0．50g二苯胺磺酸鈉溶于水中，本試驗(yàn)探討了碳包覆磷酸
5、鐵鋰中全鐵含量的用水稀釋至100mL，混勻，保存在棕色瓶中；硫磷化學(xué)分析方法。采用非氧化性酸將樣品溶解，過(guò)混酸(15+15+70)：將15mL濃硫酸緩慢加至70濾除碳后以三氯化鈦還原少量Fe計(jì)，以二苯胺磺mL水中，冷卻后加入15mL濃磷酸混勻；鹽酸酸鈉作為指示劑，重鉻酸鉀滴定全鐵含量。方法(1+1)：以鹽酸(．D約1．19g／mL)稀釋?zhuān)幌跛帷Ⅺ}收稿日期：2013—09—02基金項(xiàng)目：廣東省戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)核心技術(shù)攻關(guān)項(xiàng)目(2011A032302001)，廣東省產(chǎn)學(xué)研結(jié)合項(xiàng)目(2011A090700002)，粵港關(guān)鍵領(lǐng)域重點(diǎn)突破項(xiàng)目(20
6、11BZ100022)，佛山市院市合作項(xiàng)目(2012HY100132)作者簡(jiǎn)介：謝英豪(1987一)，男，碩士，主要研究方向?yàn)樾履茉磁c資源循環(huán)利用；E—mail：diangong306@126．corn通訊聯(lián)系人：余海軍(1979一)，男，本科主要從事節(jié)能環(huán)保與循環(huán)經(jīng)濟(jì)領(lǐng)域的前沿技術(shù)、產(chǎn)業(yè)和品牌戰(zhàn)略研究；E—mail：Yuha~un@brunp．com．cn一5]一XIEYing—hao，YUHai—inn，LIJun-mao，eta1．Determinationoftotalironincarbon—coatedlithiumiron
7、phosphatebypotassiumdichromatetitrimetry．MetallurgicalAnalysis，2014，34(4)：51—55酸均為優(yōu)級(jí)純；實(shí)驗(yàn)用水為自制二次蒸餾水，電阻形瓶中加入20mL硫磷混酸，加4滴二苯胺磺酸率≥18．2MQ·cIn。鈉指示劑溶液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1．2分析方法[c(1／6K2Cr2O)一0．05tool／L]滴定，溶液由無(wú)1．2．1樣品預(yù)處理樣品經(jīng)研磨破碎使試樣粒色變成綠色最后變成紫色且30S不消失為終點(diǎn)。度小于0．1mill。準(zhǔn)確稱(chēng)取4．OOg(精確至0．00011．3空白
8、試驗(yàn)g)樣品，分別以灼燒和過(guò)濾的方法除碳。隨同試驗(yàn)做空白。以相同的試劑，按與試樣①灼燒除碳：將樣品置于馬弗爐中在空氣環(huán)相同的操作方法測(cè)定空白值，但在滴定前加入境下650℃灼燒30min后自然冷卻至室溫，加入
