MMFSCNJ出口飲料中鉛銅鎘的測定.docx

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1、MM_FS_CNJ_03出口飲料鉛銅鎘石墨爐原子吸收分光光度法MM_FS_CNJ_0371出口飲料中鉛、銅、鎘的測定1.適用范圍本方法適用于出口飲料中鉛、銅、鎘的測定。2.定義原子化:由分子離解成自由原子的過程。上升:指石墨爐系統(tǒng)溫度上升。保持:指石墨爐系統(tǒng)溫度保持。3.原理概要將樣品消化,加入到石墨管中,通過分析階段升溫,將干燥,基體熱分解及離解成自由原子(原子化)等過程分開。在原子化階段,石墨爐中大量的原子參與光的吸收,產(chǎn)生峰信號,其峰面積(或峰高)與試樣中待測元素含量成正比,測其吸光度,與標準比較定量。4.主要試劑

2、和儀器.主要試劑混合標準溶液:GBW08901水中鉛、銅、鎘成分分析標準物質(zhì)(樣品編號8901標準值鉛卩g/g,銅卩g/g,鎘卩g/g);硝酸:優(yōu)級純;硫酸:優(yōu)級純;全部試驗用水米用去離子水,容器應用去離子水洗凈。.儀器及儀器條件儀器PE-2100原子吸收分光光度計,或相當?shù)膬x器;鉛、銅、鎘空心陰極燈;HGA-700石墨爐,或相當?shù)脑O備;AS-70自動進樣器。儀器條件.測定鉛、銅、鎘的儀器條件見表1。表1元素鉛銅鎘方式石墨爐系統(tǒng)石墨爐系統(tǒng)石墨爐系統(tǒng)波長,nm狹縫,nm燈電流,mA10106積分方式面積面積面積積分時間,s

3、打印GRAPHCALD&SDFCALGRAPHCAL繪圖比例自選自選自選背景比例自選自選自選單位mg/kgmg/kgmg/kg濃度1濃度2濃度3.石墨爐系統(tǒng)程序見表2表2元素序號石墨爐溫度C時間,s氣流量L/min積分開始時間s上升保持19051030021301010300鉛365010203004190005052400133006301430019051030021201010300310001020300銅42300160—525001430063014300190510300212010103003700101

4、0300鎘41600140—5240034300630153001.樣品制備.米樣以出口飲料生產(chǎn)批次為單位,每批任開3箱,每箱扦取3罐(瓶、聽、袋)作為全批代表性樣品,常溫保存,供實驗室檢驗用。.制備將實驗室樣品倒入一容器中混合均勻。注意:容器應處理潔凈,以防殘存金屬元素污染。2.過程簡述.預處理稱?。ɑ颍┚鶆驑悠罚尤胂跛?0mL硫酸5mL玻璃珠數(shù)個,于500mL磨口三角瓶中,接冷凝管回流消化,至溶液清澈透明,冷卻,加蒸餾水10mL煮沸10min,冷卻,定容100mL同一消化液可供完成鉛、銅、鎘三個元素的測^定。每個樣

5、品同時做平行試驗及空白試驗。.測定將混合標準溶液,空白溶液,樣品溶液按順序分別裝入自動進樣器樣品杯中。用鉛燈在上述儀器條件下測定樣液中鉛的含量C。用銅燈在上述儀器條件下測定樣液中銅的含量C2o用鎘燈在上述儀器條件下測定樣液中鎘的含量C31.結(jié)果計算樣品中鉛的含量二GxA(1)樣品中銅的含量二C2XA(2)樣品中鎘的含量=C3XA(3)式中:C測得樣液中鉛含量,mg/kg;C2測得樣液中銅含量,mg/kg;C3測得樣液中鎘含量,mg/kg;A——樣液稀釋倍數(shù)。2.來源:SN/T0447-95

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