氣相色譜進樣口

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1、氣相色譜分流/不分流進樣　　分流/不分流進樣　　――選至《氣相色譜方法及應(yīng)用》　　一、進樣口結(jié)構(gòu)　　分流/不分流進樣口是毛細管GC最常用的進樣口，它既可用作分流進樣，也可用作不分流進樣口圖4-2是典型的分流/不分流進樣口示意圖。從結(jié)構(gòu)上看，分流/不分流進樣口與填充柱進樣有明顯的不同，一是前者有分流氣出口及其控制裝置，二是除了進樣口前有一個控制閥外，在分流氣路上還有一個柱前壓調(diào)節(jié)閥，二是二者使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。而分流進樣和不分流進樣在操作參數(shù)的設(shè)置，對樣品的要求以及襯管結(jié)構(gòu)方面也有很大區(qū)別，下面分別討論之?！　attach]4014[/attach]????[at

2、tach]4015[/attach]　　二、分流進樣　　(一)載氣流路和襯管選擇　　分流進樣時載氣流路如圖4-2a所示。進入進樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制，而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣(1～3mL/min)，二是進入汽化室的載氣。進入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分：大部分經(jīng)分流出口放空，小部分進樣色譜柱。以總流量為104m1/min為例，如果隔墊吹掃氣流設(shè)置為3m1/min，則另101mL/min進入汽化室。當分流流量為100mL/min時。柱內(nèi)流量為lml/min，這時分流比為100:1。注意。此儀器設(shè)計將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上，這就可

3、在總流量不變的情況下，改變柱前壓。柱前壓越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比，則必須調(diào)節(jié)總流最。總流量越大，分流比越大?！　》至鬟M樣口可采用多種襯管，用于分流進樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大.與樣品接觸的比表面，保證樣品完全汽化.減小分流歧視〔見下面關(guān)于分流歧視問題的討論)。同時也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進入色譜柱。注意，填充物應(yīng)位于襯管的中間，即溫度最高的地方，也是注射器針尖所到達的地方，這樣對提高汽化效率，減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效

4、。另外，玻璃毛活性較大，不適合于分析極性化合物。此時可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛?！　∫r管的上端常用“O”形硅橡膠環(huán)密封。用一段時間后該環(huán)會老化而造成漏氣。故要及時更換。當進樣口溫度超過400℃時，最好采用石墨密封環(huán)。　　(二)樣品的適用性　　分流進樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對一些化學試劑(如將劑)的分折。因為其中一些組分會在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進樣住往是理想的選擇。此外，在毛細管GC的方法開發(fā)過程中，如果對樣品的組成不很清楚。也應(yīng)首先采用分流進樣口對于一些相對“臟”的樣品，更應(yīng)采用分流進樣，因為分流進樣時大部分樣品被放空

5、，只有一小部分樣品進入色譜柱，這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進樣不能滿足分析要求時(靈敏度太低)，才考慮其他進樣方式，如不分流進樣和柱上進_樣等?！　】傊?，分流進樣的適用范圍寬，靈話性很大。分流比可調(diào)范圍廣，故成為毛細管GC的首選進樣方式?！　?三)操作參數(shù)設(shè)置　　1.溫度　　進樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中最重組分的沸點，以保證樣品快速汽化，減小初始譜帶寬度。但溢度太高有使樣品組分分解的可能性。對于個未知的新樣品?？蓪⑦M樣口溫度設(shè)置為300度進行試驗?！　?.載氣流速　　常用毛細管GC所用柱內(nèi)載氣線流速為：氦氣30～50cm/s，氮氣20～40cm/s，氫

6、氣40～60cm/s。實際流速可通過測定死時間來計算，通過調(diào)節(jié)柱前從來控制。對于分流進樣，還要測定隔墊吹掃氣流量和分流流量，前者一般為2～3mL/min，后者則要依據(jù)樣品情況(如待側(cè)組分濃度等)、進樣量大小和分析要求來改變。常用分流比范圍為20:1～200:1，樣品濃度大或進樣量大時，分流比可相應(yīng)增大，反之則減小。用大口徑柱時分流比小一些(或采用不分流進樣)。用微徑柱作快速GC分析時，分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面，分流比小時，分流歧視(見下面關(guān)于分流歧視問題的討論)效應(yīng)可能小一些，但初始譜帶(主要是溶劑譜帶)寬度要大一些。必要時可采用聚焦技術(shù)。

7、而分流比大時，初始譜帶寬度小，但分流歧視效應(yīng)可能會增大。所以，在實際工作中應(yīng)據(jù)樣品情況和分析要求選擇一個合適的折衷點?！　?.進樣量和進樣速度　　分流進樣的進樣量一般不超過2μL,最好控制在0.5μL以下，因為襯管的容積有限，液體汽化時體積要膨脹數(shù)百倍(見表4-1)。當然。進樣量還和分流比是相關(guān)的，分流比大時，進樣量可大一些。至于進樣速度應(yīng)當越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初始譜帶寬度。因此，快速自動進樣往往比手動進樣的效果好。????????[attach]4016[/attach]　　　　(四)分流歧視問題　　所謂分流歧視是指在一定分流比條件下，不同

8、樣品組分的