氣相色譜進(jìn)樣.doc

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1、氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將樣品直接或經(jīng)過特殊處理后引入氣相色譜儀的氣化室或色譜柱進(jìn)行分析，根據(jù)不同功能可劃分為如下幾種：1、手動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)微量注射器：使用微量注射器抽取一定量的氣體或液體樣品注入氣相色譜儀進(jìn)行分析的手動(dòng)進(jìn)樣。廣泛適用于熱穩(wěn)定的氣體和沸點(diǎn)一般在500℃以下的液體樣品的分析。用于氣相色譜的微量注射器種類繁多，可根據(jù)樣品性質(zhì)選用不同的注射器。固相微萃?。⊿PME）進(jìn)樣器：固相微萃取是九十年代發(fā)明的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物，萃取的樣品可手動(dòng)注入氣相色譜儀的氣化室進(jìn)行熱解析氣化，然后進(jìn)色譜柱分析。這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物的分析。2、液體自動(dòng)進(jìn)樣器液體

2、自動(dòng)進(jìn)樣器用于液體樣品的進(jìn)樣，可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，降低人為的進(jìn)樣誤差，減少人工操作成本。適用于批量樣品的分析。3、閥進(jìn)樣系統(tǒng)、氣體進(jìn)樣閥氣體樣品采用閥進(jìn)樣不僅定量重復(fù)性好，而且可以與環(huán)境空氣隔離，避免空氣對(duì)樣品的污染。而采用注射器的手動(dòng)進(jìn)樣很難做到上面這兩點(diǎn)。采用閥進(jìn)樣的系統(tǒng)可以進(jìn)行多柱多閥的組合進(jìn)行一些特殊分析。氣體進(jìn)樣閥的樣品定量管體積一般在0.25毫升以上。液體進(jìn)樣閥液體進(jìn)樣閥一般用于裝置中液體樣品的在線取樣分析，其樣品定量環(huán)一般是閥芯處體積約0.1-1.0微升的刻槽。4、吹掃捕集系統(tǒng)用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分析。5、熱解吸系統(tǒng)用于

3、氣體樣品中揮發(fā)性有機(jī)化合物的捕集，然后熱解吸進(jìn)氣相色譜儀進(jìn)行分析。6、頂空進(jìn)樣系統(tǒng)頂空進(jìn)樣器主要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)化合物的分析，如水中VOCs、茶葉中香氣成分、合成高分子材料中殘留單體的分析等。7、熱裂解器進(jìn)樣系統(tǒng)配備熱裂解器的氣相色譜稱為熱解氣相色譜(pyrolysisgaschromatographyPGC)，理論上可適用于由于揮發(fā)性差依靠氣相色譜還不能分離分析的任何有機(jī)物（在無氧條件下熱分解，其熱解產(chǎn)物或碎片一般與母體化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)，通常比母體化合物的分子小，適于氣相色譜分析），但目前主要應(yīng)用于聚合物的分析。通常在氣相色譜儀的載氣（氦氣或氮?dú)猓┲校瑹o氧條件下

4、，將聚合物試樣加熱，由于施加到聚合物試樣上的熱能超過了分子的鍵能，結(jié)果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下過程：失去中性小分子，打開聚合物鏈產(chǎn)生單體單元或裂解成無規(guī)的鏈碎片。聚合物熱裂解的機(jī)理取決于聚合物的種類，但熱解產(chǎn)物的性質(zhì)和相對(duì)產(chǎn)率還與熱裂解器的設(shè)計(jì)和熱裂解條件有關(guān)。影響特征熱裂解碎片產(chǎn)率重現(xiàn)性的關(guān)鍵因素有：終點(diǎn)熱解溫度、升溫時(shí)間或升溫速率和進(jìn)樣量。用于固體和高沸點(diǎn)液體的熱解器分為兩類：脈沖型和連續(xù)型。目前常用的居里點(diǎn)熱解器和熱絲熱解器屬于第一類，爐式熱解器屬于第二類。此外還有一些特殊的熱解器。PGC應(yīng)用于聚合物分析包括合成聚合物和生物聚合物。在合成聚合物領(lǐng)域的主要應(yīng)用包括指紋鑒定

5、、共聚物或共混物組成的定量分析和結(jié)構(gòu)測(cè)定如無規(guī)、序列和支化。在生物聚合物領(lǐng)域的應(yīng)用包括研究細(xì)菌、真菌、碳水化合物和蛋白質(zhì)等。此外PGC在其他很多方面也有應(yīng)用。來源：21世紀(jì)精細(xì)化工網(wǎng)[Lasteditbylianlxh]一注射器進(jìn)樣注意事項(xiàng)使用注射器進(jìn)樣可以快速選擇進(jìn)樣體積并重復(fù)的調(diào)整（常規(guī)±5﹪的誤差，熟練者±1﹪的誤差）當(dāng)用微升注射器進(jìn)樣時(shí)，可遵循如下建議。1.運(yùn)作協(xié)調(diào)，這樣可盡可能快而正準(zhǔn)確地注射樣品，在壓入針桿后注射器在進(jìn)樣口應(yīng)停留2s。2.盡可能靠邊緣（表面或無刻度區(qū)）握住注射器，這可防止用手指握針筒時(shí)的熱傳遞，注射器架可阻止從手指傳熱，且更容易穿刺隔墊。3.用手指接觸針桿頂部的

6、紐狀物，而不是針桿。這可減小損壞和污染的可能性。4.為獲得最大的準(zhǔn)確度，進(jìn)樣量要小于注射器的最大容量，當(dāng)被注射的樣品包含沸點(diǎn)較寬的組分時(shí)，可能發(fā)生分餾，除非注射器有溶劑塞（用空氣泡割開），隨樣品進(jìn)入注射口。5.在取樣入注射器前，通過抽動(dòng)針桿用樣品濕潤注射器內(nèi)表面（針桶或針塞），以確保準(zhǔn)確的取樣量。6.從樣品瓶中抽取超過所需進(jìn)樣量的樣品，從瓶中抽出注射器，移動(dòng)針塞至所需刻度線，棄去多余的樣品，不可在注射器頭附著液滴。7.注射前，用無綿纖維檫干凈注射針，動(dòng)作快速，小心不要將注射器中樣品吸出，也不要將體熱從手指傳至針管。8.目測(cè)檢查注射器內(nèi)氣泡或樣品中的異物9.當(dāng)用拆卸針管注射器時(shí)，要格外小心，

7、因?yàn)獒樄苡兴荔w積，用氣密的注射器充滿了惰性氣體對(duì)樣品瓶加壓，需要時(shí)重復(fù)此操作，以便在瓶中建立壓力。10.當(dāng)使用黏性樣品時(shí)，使用粗孔針頭。11.不要使用鈍的或損壞的針頭，也5不要將隔墊螺母擰的太緊，否則隔墊壽命將會(huì)縮短，由于高溫也可以縮短隔墊的壽命，故推薦使用有散熱片的螺母來保持低溫，所有隔墊最終會(huì)開始泄露，每天換一個(gè)隔墊是防止泄露的好措施，分析任務(wù)多時(shí)要更經(jīng)常地更換，一些隔墊可以持續(xù)150次注射，但在這之前最好定期更換。