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1、34中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)2007年第8卷第4期(總274)DrugStandardsofChina2007,vol.8No.4配制后0,1,2,3,15小時(shí)進(jìn)樣測(cè)定,結(jié)果表明,供試7.精密度試驗(yàn)取同一份供試品溶液,重復(fù)進(jìn)品溶液在15小時(shí)內(nèi)延胡索乙素峰面積積分值基本樣5次,測(cè)定延胡索乙素峰面積積分值,RSD為穩(wěn)定不變,RSD為1.1%。1.7%,表明儀器精密度良好。圖3骨友靈貼膏供試品色譜圖8.重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品,平行制備6份10.樣品含量測(cè)定取樣品3批分別按“2.3”項(xiàng)供試品溶液,分別按“2.3”項(xiàng)下方法測(cè)定含量,測(cè)得下方
2、法操作,在上述色譜條件下試驗(yàn),測(cè)定含量,對(duì)平均值為6.1342g/片,RSD為2.3%(n=6)。照品溶液進(jìn)樣10l,供試品溶液進(jìn)樣,20l,進(jìn)行含9.回收率試驗(yàn)采用加樣回收法。精密稱取已量測(cè)定,測(cè)得每片含延胡索乙素的平均值為知準(zhǔn)確含量的樣品6份各5片,分別精密加入延胡索6.09g/片,見(jiàn)表2乙素對(duì)照品溶液(0.01055mg/ml)3ml,揮干溶劑后,表2樣品測(cè)定結(jié)果按“2.3”項(xiàng)下方法測(cè)定含量,平均回收率為98.7%,批號(hào)123RSD為2.3%(n=6),見(jiàn)表1。含量(g/片)6.036.086.08表1
3、回收率測(cè)定結(jié)果樣品對(duì)照品實(shí)測(cè)平均序取樣量回收率RSD三、討論含量加入量總量回收率號(hào)(片)(%)(%)(g)(g)(g)(%)曾先后試用過(guò)多種提取方法提取供試品溶液,160.7895.1262.2799.8但都因?yàn)楣┰嚻啡芤哼^(guò)于粘稠,而無(wú)法進(jìn)行下一步3530.6731.6562.73101.398.72.3的操作,最終僅本試驗(yàn)的提取方法能較好的將延胡462.33100.0561.4197.1索乙素提取完全,并能較好的解決貼膏劑這種劑型662.0199.0所帶來(lái)的特殊干擾。HPLC法測(cè)定感冒軟膠囊中黃芩苷的含量黃銘鑄
4、(貴州省藥品檢驗(yàn)所,貴陽(yáng)550004)摘要目的:建立高效液相色譜法測(cè)定感冒軟膠囊中黃芩苷的含量。方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5m),以甲醇-0.2mol/L磷酸二氫鈉緩沖液(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.7)(42∶58)為流動(dòng)相,流速;1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為275nm。結(jié)果:黃芩苷在0.10～1.00g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,r=0.9994。平均回收率98.46%,RSD=0.45%(n=5)。結(jié)論:本方法測(cè)定感冒軟膠囊中黃芩苷的含量準(zhǔn)確、方便、專屬性強(qiáng)。關(guān)鍵詞:高效液相色譜法;感冒軟膠囊;黃芩苷;
5、含量中圖分類號(hào):921.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1009-3656(2007)-4-34-3DeterminationofBaicalininGanmaoSoftCapsulesbyHPLCHuangMing-zhu(GuizhouInstituteforDrugControl,Guiyang550004)AbstractObjective:AnHPLCmethodwasestablishedforthedeterminationofBaicalininGanmaoSoftCapsule.Method:作者簡(jiǎn)介:黃銘
6、鑄,男,副主任藥師。學(xué)科及研究方向:藥品檢驗(yàn)及分析。聯(lián)系電話:13908541398。DrugStandardsofChina2007,vol.8No.4中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn)2007年第8卷第4期(總275)35UsingHPLCmethodwithC18(250mm×4.6mm,5m)column,methanol-0.2mol/Lsodiumdihydrogenbuffersolution(adjustthepHto2.7withphosphoricacid)(42∶58)asthemobilephase;theflow
7、ratewas1.0mL/min.Thedetectionwavelengthwassetat275nm.Result:ThecalibrationcurveofBaicalinwaslinearintherangeof0.10～1.00g.TheaveragerecoveryofBaicalinwas98.46%,RSD=0.45%(n=5).Conclusion:Themethodisconvenient,precisiveandselectivefordeterminationofBaicalininGanma
8、oSoftCapsule.Keywords:HPLC;SoftCapsule;Baicalin;Content感冒軟膠囊由羌活、麻黃、桂枝、黃芩等十四味取本品內(nèi)容物約2g,精密稱定,加甲醇20ml,超中藥組成,具有散風(fēng)解熱的功能,用于外感風(fēng)寒導(dǎo)致聲處理15分鐘,轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中,容器用少量甲的頭痛身熱、鼻塞流涕、惡寒無(wú)汗、骨節(jié)
