比色法測定飼料甜菜中甜菜堿含量

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1、2008年第1期中國甜菜糖業(yè)2008No112008年3月CHINABEET&SUGARMar12008比色法測定飼料甜菜中甜菜堿含量112*2王金賀,王麗麗,吳玉梅,周芹(11黑龍江大學(xué)農(nóng)學(xué)院,黑龍江哈爾濱150080;21農(nóng)業(yè)部甜菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心,黑龍江哈爾濱150080)摘要:根據(jù)甜菜堿鹽酸鹽在pH110時能與雷氏鹽生成紅色沉淀,該沉淀溶于70%丙酮中呈粉紅色溶液,在紫外一可見分光光度計525nm處有最大吸光值的原理,采用比色法對飼料甜菜中甜菜堿的含量進(jìn)行測定實驗。結(jié)果表明:在離心機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)為10000r/min的條件下,稱取甜菜烘干樣品210000g時,回收率在90%~100%之間

2、。精密度試驗結(jié)果表明:該方法極差為0103%~0107%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為010122%~010220%,小于一般化學(xué)分析中標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在011%~10%的要求,表明該測定方法的精密度和準(zhǔn)確度均滿足一般化學(xué)分析方法的要求。關(guān)鍵詞:比色法;飼料甜菜;甜菜堿中圖分類號:S56613文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:1002-0551(2008)01-0005-04甜菜堿是季胺類化合物(通式為R4#N#X),138mg/kg土,速效P3115mg/kg土,速效K(K2O)1883年由Husemann和Marne從干旱地區(qū)的中寧枸10012mg/kg土。田間隨機(jī)區(qū)組排列,每小區(qū)5行,2杞(Lyciumbarbaru

3、m)中首次分離得到,并稱之為行長10m,行株距66cm@25cm,小區(qū)面積33m。試[1]lycin。甜菜堿無毒,廣泛存在于動物、植物和微驗用品種為SD0407、SD0403、SD0405、S204和內(nèi)飼生物體內(nèi),在新陳代謝中起著重要作用,現(xiàn)已廣泛五號等飼用甜菜品系,4月26日播種。種肥施用[2]應(yīng)用于醫(yī)藥、日化等領(lǐng)域,并用作表面活性劑和為側(cè)施,以防燒種,其它栽培管理措施完全一致,試[3-5]飼料添加劑。甜菜堿生物學(xué)效能的研究受到驗地力均勻。收獲甜菜塊根,取測定用樣品烘干,廣泛的重視,甜菜堿含量的測定方法也隨之發(fā)展迅研磨,過60目篩。速。Pearce等最早發(fā)表的甜菜堿測定方法為碘量112主要

4、儀器及器皿[6]法(以KI3沉淀甜菜堿),目前已經(jīng)發(fā)展到了反相紫外-可見分光光度計(T6),甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)品為[7][8]SIGMA產(chǎn)品,其它試劑均為分析純。HPLC離子對色譜法和電極法。本試驗在傳統(tǒng)的比色法測定甜菜堿的基礎(chǔ)上做了一定的改進(jìn),離心機(jī)、pH計、電子天平、離心管(20ml或不僅縮短了反應(yīng)時間和減少了試劑的浪費(fèi),而且提10ml)數(shù)支。高了其測定的靈敏度。該測定方法的研究對各類113試劑和溶液甜菜中甜菜堿測定標(biāo)準(zhǔn)的制定有一定意義。11311甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)溶液(115mg/mL):準(zhǔn)確稱取011500g甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)品于100mL燒杯中,攪拌溶解1材料與方法后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用蒸餾水定容

5、,可常溫保存。111試驗材料11312飽和雷氏鹽溶液(15mg/mL):準(zhǔn)確稱取2006年,試驗材料種植在中國農(nóng)科院甜菜研115000g雷氏鹽,加入蒸餾水90mL,用濃鹽酸調(diào)pH究所試驗農(nóng)場,試驗地為黑土,養(yǎng)分值為:堿解N值至110,于室溫下不斷攪拌45min,抽濾,定容至100mL(此溶液需現(xiàn)用現(xiàn)配制,因為雷氏鹽只有在收稿日期:2007-08-24固態(tài)時穩(wěn)定)。作者簡介:王金賀(1982-),女,黑龍江省依蘭縣人,黑龍江大學(xué)11313乙醚溶液(99B1V/V):吸取1mL蒸餾水加農(nóng)學(xué)院2004級農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境專業(yè),學(xué)生。入99mL不含乙醇的無水乙醚中。*通訊作者:吳玉梅(1959-),女,

6、內(nèi)蒙古扎蘭屯市人,黑龍江大11314丙酮溶液(7B3V/V):量取30ml蒸餾水加學(xué)農(nóng)作物研究院,研究員,農(nóng)業(yè)部甜菜品質(zhì)監(jiān)督檢驗測試中心主任。電子郵箱:zjzxwym@1631com入70mL分析純丙酮中。6中國甜菜糖業(yè)第1期114樣品、試樣溶液及標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備11411樣品的制備將甜菜塊根用清水洗凈擦干,去掉根尾及青頂部分,切成片,在烘箱中80e烘48h,然后60e烘24h左右。待充分干燥后,用粉碎機(jī)粉碎,過60目篩。11412試樣溶液的制備稱取過60目篩甜菜烘干樣品210000g左右,用蒸餾水溶解,室溫放置3h,并不時攪拌,混勻,抽濾,棄殘渣。用濃鹽酸調(diào)pH圖1甜菜堿的標(biāo)準(zhǔn)曲線值為110

7、?011,抽濾后定容至100mL。吸取3100mL212稱樣量的確定移入20mL離心管,加蓋后在冰箱(4e)存放在離心機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)為10000r/min的條件下,分別15min,加入雷氏鹽溶液5mL,加蓋后再置入冰箱存稱取過60目篩的甜菜烘干樣品110000g、210000g、放1h。取出于10000r/min離心15min,棄上清液,310000g、410000g、510000g進(jìn)行測定實驗,實驗結(jié)加入99%的乙