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1、第9期總第279期農(nóng)業(yè)科技與裝備No.9TotalNo.2792017年9月AgriculturalScience&TechnologyandEquipmentSep.2017枸杞中甜菜堿含量測定方法研究進展閆麗麗(本溪市化學(xué)工業(yè)學(xué)校,遼寧本溪117004)摘要:綜述枸杞中甜菜堿含量測定方法的研究進展,介紹薄層掃描法、高效液相色譜法、比色法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等分析測定條件、精密度、回收率,旨在為開展甜菜堿相關(guān)研究提供理論參考。關(guān)鍵詞:枸杞子;甜菜堿;含量測定;精密度;回收率中圖分類號:R284.2文獻標識碼:A文章編號:1674-1161(2017)09-0069-02枸杞為茄
2、科植物寧夏枸杞的干燥成熟果實,是傳吸收處的波長,即樣品的參比波長λR。雙波長掃描可統(tǒng)的藥食同源天然植物,具有滋補肝腎、益精明目的使薄層背景不均勻性得到補償,顯著改善基線的平穩(wěn)功效。現(xiàn)代研究表明,甜菜堿是枸杞的主要生物堿之性和精度。一,具有降脂、抗癌、抗氧化等作用。甜菜堿是一種季譚亮等通過優(yōu)化枸杞子樣品提取、脫色時間等前銨型水溶性生物堿,易溶于水和甲醇,常溫下極易吸處理條件,建立測定不同來源枸杞子甜菜堿含量的雙濕潮解,因具有良好的生物活性及理化性質(zhì)且無毒無波長薄層掃描法(TLCS法)。使用80%甲醇和快速溶害,因而被廣泛用于化工制藥、種植養(yǎng)殖及食品生產(chǎn)。劑萃取儀(ASE350)提取枸
3、杞子甜菜堿后,經(jīng)活性炭目前,甜菜堿檢測方法主要有薄層掃描法、高效液相脫色、雷氏鹽沉淀、丙酮溶解沉淀,采用改進的薄層掃色譜法、比色法、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等。綜述甜菜描法測定其含量,檢測波長為530nm,參比波長為堿檢測方法研究進展,為甜菜堿開發(fā)利用提供參考。625nm。測定結(jié)果為:清晰的薄層色譜斑點無干擾;1枸杞中甜菜堿含量測定方法甜菜堿點樣量在3.84~38.40μg范圍內(nèi)時,線性關(guān)系1.1層掃描法良好,r=0.9995;平均加樣回收率為98.30%,RSD=薄層掃描法是2015版《中國藥典》(一部)中規(guī)定2.55%(n=9)。的枸杞子中甜菜堿含量測定方法。具體的檢測方法1.2高
4、效液相色譜法為:甲醇回流提取后,用活性炭濾過,加硫氰酸鉻銨溶高效液相色譜法具有分離效能高、分析速度快、液攪拌,再用垂熔漏斗濾過制得供試品溶液;對照品檢測靈敏度高等優(yōu)點,是目前中藥材含量測定中最常加鹽酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1mL含4mg的用的分析方法。溶液;精密吸取供試品溶液5μL、對照品溶液3μL方麗等采用高效液相色譜法測定甜菜堿的含量,與6μL,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以丙色譜柱選用NucleodurHilic(4.6mm×250mm,5酮-無水乙醇-鹽酸(10︰6︰1)為展開劑,預(yù)飽和30μm),流動相為乙腈-0.1%三乙胺(82︰18,用磷酸調(diào)min后展開
5、,取出,揮干溶劑,立即噴新配制的改良碘pH至7),流速0.6mL/min,檢測波長196nm。測定化鉍鉀試液,放置1~3h至斑點清晰,在波長515結(jié)果表明:甜菜堿在1.737~34.744μg范圍內(nèi)線性關(guān)nm,590nm下掃描,測量供試品吸光度積分值與對照系良好,r=0.9999,平均回收率為99.5%,RSD為品吸光度積分值并計算。按干燥品計算,含甜菜堿1.5%。(C5H11NO2)不得少于0.30%。劉增根等采用反相高效液相色譜法測定柴達木雙波長薄層掃描法是指采用兩種不同波長的光枸杞和黑果枸杞中甜菜堿的含量,色譜柱選用束,先后掃描所要測定的斑點,并記錄下此兩波長吸Hypersi
6、lNH2(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈∶水(83光度之差。對欲測斑點進行原位光譜掃描,根據(jù)斑點︰17,V/V)為流動相,流速0.7mL/min,檢測波長的吸收光譜選擇最大吸收峰波長作為樣品的測定波195nm,柱溫30℃,外標法定量。測定結(jié)果表明:甜菜長λS;選擇斑點吸收光譜的基線部分,為該化合物無堿線性范圍為2.94~29.40μg(r=0.9987),枸杞和黑果枸杞的平均回收率(n=5)分別為98.57%和99.07%。收稿日期:2017-08-101.3比色法作者簡介:閆麗麗(1983—),女,講師,從事天然藥物化學(xué)及中藥新藥開發(fā)研究。比色法通過比較或測量有色物質(zhì)溶
7、液顏色深度70農(nóng)業(yè)科技與裝備2017年9月來確定待測組分含量,具有簡單、快速、靈敏等優(yōu)點。RSD(n=6)分別為0.15%和1.7%;枸杞和大棗的加樣吳燕等建立比色法測定枸杞中甜菜堿含量的分回收率在85.1%~93.4%之間(n=6),平均加樣回收率析方法,采用活性炭脫色、雷氏鹽沉淀、無水乙醚淋分別為88.8%和89.7%;樣品在室溫下放置12h仍穩(wěn)洗、70%丙酮溶解沉淀后,在525nm波長處檢測。分定。析結(jié)果表明,甜菜堿的線性范圍為0.1~1.0mg/mL,在1.6