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1、·1982·中草藥ChineseTraditionalandHerbalDrugs第42卷第10期2011年10月HPLC-MS法測(cè)定附桂骨痛膠囊中新烏頭堿、烏頭堿和次烏頭堿1222索志榮,秦海燕,徐敏,侯大斌1.西南科技大學(xué)分析測(cè)試中心,四川綿陽(yáng)6210102.西南科技大學(xué)生命科學(xué)與工程學(xué)院,四川綿陽(yáng)621010摘要:目的建立測(cè)定附桂骨痛膠囊中新烏頭堿、烏頭堿和次烏頭堿的HPLC-MS分析方法。方法采用HPLC-MS,色譜柱為PolarisC18-A柱(50mm×2.0mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-水(90∶
2、10),體積流量0.2mL/min,質(zhì)譜檢測(cè)采用電噴霧電離源,正離子方式檢測(cè)。結(jié)果新烏頭堿、烏頭堿和次烏頭堿分別在0.464~3.944μg/mL(r=0.9996)、81.6~816ng/mL(r=0.9994)、0.482~6.748μg/mL(r=0.9997)線性關(guān)系良好,平均回收率分別為98.8%(RSD3.1%)、98.1%(RSD3.3%)、98.4%(RSD3.3%)(n=6)。結(jié)論該方法是一種快速、靈敏、準(zhǔn)確的分析方法,可以為附桂骨痛膠囊的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。關(guān)鍵詞:附桂骨痛膠囊;新烏頭堿;
3、烏頭堿;次烏頭堿;HPLC-MS中圖分類號(hào):R286.02文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A文章編號(hào):0253-2670(2011)10-1982-03Determinationofmesaconitine,aconitine,andhypaconitineinFuguiGutongCapsulabyHPLC-MS1222SUOZhi-rong,QINHai-yan,XUMin,HOUDa-bin1.AnalyticalandTestingCenter,SouthwestUniversityofScienceandTechnolo
4、gy,Mianyang621010,China2.CollegeofLifeScienceandEngineering,SouthwestUniversityofScienceandTechnology,Mianyang621010,ChinaAbstract:ObjectiveToestablishanHPLC-MSmethodfordeterminingmesaconitine,aconitine,andhypaconitineinFuguiGutongCapsula.MethodsTheseparatio
5、nwasperformedusingHPLC-MSmothodwithPolarisC18-Acolumn(50mm×2.0mm,5μm)withthemobilephaseofCH3OH-H2O(90:10)atflowrateof0.2mL/min.Thedetectionwasdonebypositive-ionelectrosprayionizationmassspectrometry.ResultsThelinearrangeswere0.464—3.944μg/mL(r=0.9996)formesa
6、conitine,81.6—816ng/mL(r=0.9994)foraconitine,and0.482—6.748μg/mL(r=0.9997)forhypaconitine,respectively.Theaveragerecoverieswere98.8%(RSD=3.1%)formesaconitine,98.1%(RSD=3.3%)foraconitine,and98.4%(RSD=3.3%)forhypaconitine,respectively(n=6).ConclusionArapid,sen
7、sitive,andaccuratemethodforthedeterminationofmesaconitine,aconitine,andhypaconitineinFuguiGutongCapsulaissetup.ThestudymayprovideascientificbasisforthequalitycontrolofFuguiGutongCapsula.Keywords:FuguiGutongCapsula;mesaconitine;aconitine;hypaconitine;HPLC-MS附
8、桂骨痛膠囊是由附子(制)、制川烏、肉桂、由于服用含有附子的制劑而發(fā)生中毒的事件較多,黨參、當(dāng)歸、白芍(炒)、淫羊藿等組成的常用中成因此對(duì)其中雙酯型生物堿的檢測(cè)和控制就非常重藥,具有溫陽(yáng)散寒、益氣活血、消腫止痛等功效,要?!吨袊?guó)藥典》2010年版就對(duì)附子理中丸及桂附主要用于陽(yáng)虛寒濕型頸椎及膝關(guān)節(jié)增生性關(guān)節(jié)炎等理中丸等含有附子的制劑中烏頭堿的最低量進(jìn)行了[3]的治療。作為復(fù)方重要組份的附子