ICP_AES同時(shí)測(cè)定高純石英砂中硼和磷含量

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1、第27卷,第4期光譜實(shí)驗(yàn)室Vol.27,No.42010年7月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryJuly,2010ICP-AES同時(shí)測(cè)定高純石英砂中硼和磷含量
杭義萍謝增春吳彩云(華南理工大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院廣州市五山路381號(hào)510640)摘要研究了氫氟酸酸溶法處理樣品,直接用電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定高純石英砂中硼、磷微量雜質(zhì)元素。通過(guò)優(yōu)化儀器參數(shù),利用軟件扣除背景等方法,成功的消除了基體效應(yīng)。方法用于高純石英砂中硼和磷的測(cè)定,同時(shí)對(duì)一個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行了檢測(cè)對(duì)照,實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,B和P校準(zhǔn)曲線的線性

2、關(guān)系好,回收率范圍在93.33%—105.00%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%,對(duì)照實(shí)驗(yàn)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)參考值無(wú)顯著性差異。方法具有分析速度快、準(zhǔn)確度高、精密度好、檢出限低的特點(diǎn),適用于高純石英砂等材料中B、P含量的同時(shí)測(cè)定。關(guān)鍵詞高純石英砂;電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法;酸溶法;硼;磷中圖分類號(hào):O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1004-8138(2010)04-1503-041引言高純石英是制作高檔玻璃器皿、光學(xué)器件及精密儀表部件的主要原料,它在許多方面有著廣泛[1]的應(yīng)用。但高純石英中存在的Fe、Al、Ti、Ca、Mg、Cr、K、Na、P、B等有害成分,與SiO

3、2含量一樣是劃分其等級(jí)的依據(jù)。多晶硅按純度分類可以分為冶金用硅、太陽(yáng)能級(jí)硅、電子級(jí)硅。冶金用硅是硅的氧化物在電弧爐中被碳還原而成,一般純度為97%—99.3%,最高可達(dá)99.8%以上。電子級(jí)硅一般要求純度高于99.9999%以上,超高純達(dá)到99.9999999%—99.999999999%(一般稱9個(gè)9至11-410個(gè)9),其導(dǎo)電性介于10—10
·cm。太陽(yáng)能級(jí)多晶硅純度介于冶金級(jí)硅與電子級(jí)硅之間,一般認(rèn)為純度在99.9999%左右。對(duì)于多晶硅產(chǎn)品,產(chǎn)品規(guī)格和質(zhì)量指標(biāo)都要求很高,其中B含量要求-1-1[2]≤0.003g·L,P的含量要求≤0.3g·L。要達(dá)到這么

4、高的要求,用一般的分析手段是難以[3—5]勝任的。石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法及光度[6]法為主。這些方法的不足在于只能進(jìn)行各元素的單獨(dú)測(cè)定,在于它的精密度相對(duì)較差,操作比較繁瑣,分析速度慢。ICP-AES由于它能簡(jiǎn)便、快速地進(jìn)行多元素的同時(shí)測(cè)定,越來(lái)越受到人們的重視。本文研究采用氫氟酸酸溶法進(jìn)行樣品前處理,ICP-AES測(cè)定高純石英砂中B、P含量,對(duì)于方法中儀器參數(shù)的選擇、測(cè)量條件的確定、準(zhǔn)確度、精密度以及加標(biāo)回收率進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),確定了ICP-AES同時(shí)測(cè)定高純石英砂中B、P含量的最佳實(shí)驗(yàn)條件,測(cè)定結(jié)果令人滿意。本法具有靈敏、快速

5、、準(zhǔn)確的特點(diǎn)。
聯(lián)系人,傳真:(020)32078333;手機(jī):(0)13620422158;E-mail:yphang@scut.edu.cn作者簡(jiǎn)介:謝增春(1984—),男,廣西玉林市人,在讀碩士,主要從事分析化學(xué)研究工作。收稿日期:2009-10-13;接受日期:2009-11-161504光譜實(shí)驗(yàn)室第27卷2實(shí)驗(yàn)部分2.1試劑與儀器高純石英砂(廣東省韶關(guān)市盈寶高純硅科技有限公司);濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純);濃硝酸(優(yōu)級(jí)純);氫氟酸(優(yōu)級(jí)純)。實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。-1硼標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg·L):準(zhǔn)確稱取優(yōu)級(jí)純硼砂(Na2B4O7·10H2O)4.4095g溶于水后

6、定容到500mL,并轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯瓶備用。-1磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg·L):準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)磷酸二氫鉀2.1960g溶于水中并稀釋到500mL。SX2箱式馬氏爐(上海金滬電熱儀器聯(lián)營(yíng)廠);Prodigy全譜直讀型ICP-AES(美國(guó)利曼-徠伯斯公司);通風(fēng)廚、電熱板、聚四氟乙烯坩堝(配自制鋼套)及實(shí)驗(yàn)室常用玻璃儀器。2.2實(shí)驗(yàn)方法2.2.1儀器參數(shù)ICP-AES的工作條件:等離子氣流量:18L/min;高頻功率:1.15kW;載氣流量:0.8L/min;霧化器壓力:0.22MPa;最佳試液提升量:1.0mL/min;觀測(cè)高度:感應(yīng)圈上15mm處;蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速50r/min

7、;積分時(shí)間:長(zhǎng)波15s,短波25s。波長(zhǎng)選擇:B249.8nm;P214.9nm。2.2.2樣品預(yù)處理[7]樣品預(yù)處理采用氫氟酸酸溶法。氫氟酸在聚四氟乙烯坩堝中,并外套自制的鋼罐,在短時(shí)間內(nèi)溶解樣品,得到理想的試樣溶液。具體步驟如下:準(zhǔn)確稱取經(jīng)烘干后的高純石英砂試樣2.0113g,置于高壓坩堝(聚四氟乙烯坩堝)內(nèi)襯中,加幾滴蒸餾水潤(rùn)濕,加入氫氟酸12mL。輕輕搖動(dòng),并將內(nèi)襯蓋好,放入不銹鋼套中。旋緊蓋子置于恒溫干燥箱中于145℃恒溫下溶解2h。冷卻至室溫后打開(kāi)蓋子,輕輕頂出內(nèi)襯,敞開(kāi)置于120℃的電熱板上加熱分解至煙冒盡。樣品完全溶解,將