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《BJS 201903 食品中二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、附件3食品中二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的測定BJS2019031范圍本方法規(guī)定了食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的高效液相色譜測定方法。11種熒光增白劑包括熒光增白劑24、熒光增白劑71、熒光增白劑85、熒光增白劑90、熒光增白劑113、熒光增白劑210、熒光增白劑220、熒光增白劑264、熒光增白劑353、熒光增白劑357、熒光增白劑5bm。本方法適用于食用菌、大米、小麥粉和小麥粉制品、淀粉和淀粉制品中11種二苯乙烯類陰離子型熒光增白劑的定量分析
2、。2原理試樣經(jīng)提取、凈化后，采用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀檢測，外標法定量。3試劑和材料注：除另有說明，所有試劑均為分析純，試驗用水采用GB/T6682規(guī)定的一級水。3.1試劑3.1.1甲醇（CH4O）：色譜純。3.1.2四丁基溴化銨TBA（C16H36BrN）：色譜純。3.1.3氨水（NH3·H2O）：濃度25%~28%。3.1.40.1%氨水溶液：吸取0.100mL氨水（3.1.3），加入100mL去離子水中，混勻。3.1.5提取液：將甲醇（3.1.1）、水和氨水（3.1.3）按照60:39:
3、1體積混勻。3.1.6TBA溶液：稱取8.05g四丁基溴化銨（3.1.2），用水定容到1L，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后，超聲脫氣。3.2標準品11種熒光增白劑標準品的基本信息見表1。表111種熒光增白劑的標準品信息名稱染料索引號分子式CAS號熒光增白劑24C.I24C40H40N12Na4O16S412224-02-1熒光增白劑71C.I71C40H38N12Na2O2S216090-02-1熒光增白劑85C.I85C36H34N12Na2O8S212224-06-5熒光增白劑90C.I90C34H
4、28N10Na2O8S23426-43-51名稱染料索引號分子式CAS號熒光增白劑113C.I113C40H42N12Na2O10S212768-92-2熒光增白劑210C.I210C40H36N12Na4O14S428950-61-0熒光增白劑220C.I220C40H40N12Na4O16S412768-91-1熒光增白劑264C.I264C40H38N12Na6O22S676482-78-5熒光增白劑353C.I353C40H4036N12Na6O20S655585-28-9熒光增白劑357C.
5、I357C40H4038N12Na6O18S641098-56-0熒光增白劑5bmFWA5bmC38H38N12Na2O8S213863-31-53.3標準溶液配制3.3.1標準儲備液：稱取適量各標準樣品（3.2），用0.1%氨水溶液（3.1.4）配制成濃度為100mg/L的標準儲備液，0~4℃避光保存。有效期3個月。3.3.2混合標準工作溶液：吸取適量每種標準儲備溶液（3.3.1），用提取液（3.1.5）稀釋成1.00mg/L的混合標準工作溶液，避光0~4℃保存。有效期1個月。3.3.3混合標準系列
6、溶液：吸取適量混合標準工作溶液（3.3.2），用提取液（3.1.5）配成濃度為0.005mg/L、0.010mg/L、0.020mg/L、0.050mg/L、0.100mg/L的標準系列工作液，臨用時配制。4儀器和設(shè)備4.1高效液相色譜儀：配有熒光檢測器。4.2超聲波發(fā)生器。4.3渦旋混合器。4.4天平：感量分別為0.01g和0.0001g。4.5旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。4.6離心機。5分析步驟5.1試樣制備5.1.1試樣處理從原始樣品取出有代表性樣品約500g，用搗碎機充分搗碎混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器
7、作為試樣，密封，并標明標記。將試樣置于避光保存。5.1.2試樣制備準確稱取1g試樣（精確至0.01g）置于塑料離心管中，加入提取液（3.1.5）10mL，渦旋震蕩1min，超聲10min后，用4000r/min離心5min，取上層清液，0.45μm微孔濾膜過濾后進液相色譜儀分析。5.2儀器參考條件5.2.1色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm（i.d.），5μm，或性能相當(dāng)者。5.2.2流動相：流動相A相為甲醇，B相為TBA溶液（3.1.6），流動相梯度洗脫條件如表2。2表2梯度洗脫條件時間（mi
8、n）A相/%B相/%0604015703025901025.1604030.060405.2.3流速：1.0mL/min。5.2.4柱溫：30℃。5.2.5檢測器：激發(fā)波長350nm，發(fā)射波長430nm。5.2.6進樣量：20μL。5.3標準曲線的制作將標準系列工作液（3.3.3）分別按液相色譜參考條件（5.2）進行測定，得到相應(yīng)的標準溶液的色譜峰面積，以標準工作液的濃度為橫坐標，以色譜峰的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。5.4試樣溶液的測定將試樣溶液（5
