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《3-食醋中乙醇含量的測定》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第22卷第1期四川理工學院學報(自然科學版)Vo1．22No．12009年2月JournalofSiehuanUniversityofScience＆Engineering(NaturalScienceEdition)Feb．2009文章編號：1673-1549(2009)01-0072-03食醋中乙醇含量的測定李艷清，付大友，王蓉(四川理工學院材料與化學工程學院，四川自貢643000)摘要：文章采用頂空氣相色譜法，對多種市售食醋中的乙醇進行了定量分析。方法是在保留時間定性的基礎上，用單點校正法進行定量。結(jié)果顯示，在所測定的食醋樣品中
2、乙醇的含量一般在1．19mg／mL～3．37mg／mL之間，實驗的相對標準偏差為1．4％～9．7％，回收率為91．0％～104．9％。為研究各種食醋的香氣成分提供了簡便、可靠的檢測方法。關鍵詞：食醋；乙醇；頂空氣相色譜法中圖分類號：0657．7文獻標識碼：A1．1．1儀器引言上分GC112A型氣相色譜儀(氫火焰離子化檢測食醋是世界上最古老、最普及的調(diào)味食品之一。食器，F(xiàn)ID)，DK一98—1型電熱恒溫水浴鍋(天津市泰斯特醋中的香氣成分是反映其質(zhì)量的重要部分，主要包括有儀器有限公司)，JYT一5架盤藥物天平(上海醫(yī)用激光機酸、酯類、醇類
3、、醛類等。其含量的多寡對食醋的營儀器廠)，氣液平衡瓶(1OOmL醫(yī)用鹽水瓶)，5mL密封性養(yǎng)價值與衛(wèi)生指標有重要意義，故食醋中揮發(fā)物的準確注射器，5lxL、IO0~L微量進樣器，50mL量簡。測定，有利于鑒定食醋的品質(zhì)。但食醋中揮發(fā)物的分析1．1．2試劑方法較少，目前尚無統(tǒng)一的標準，因此，很有必要建立一聚乙二醇(PEG一20M)，上試101白色擔體(60～80種測定香氣成分的快速方法，以便用于常規(guī)分析。目)，氯化鈉，無水硫酸鈉，硫酸銨，乙醇(以上均為分析近年來，隨著分析技術的發(fā)展，一些微量和超微量純)，自貢市場上購買的多種食醋樣品。分
4、析技術開始應用于食品風味的研究之中，包括：氣相1．2分析條件色譜、高效液相色譜、核磁共振以及氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)1．2．1色譜分析條件用、氣相色譜一紅外光譜聯(lián)用等。但其中最為常用的還色譜柱：中3mmx2m不銹鋼柱，內(nèi)填充5％PEG一是氣相色譜法。20M／上試101白色擔體(60～80目)頂空氣相色譜法(HeadSpaceGasChromatography，靈敏度：l0簡稱HSGC)，是用氣相色譜法來分析封閉系統(tǒng)中與液體柱箱溫度：60℃恒溫(或固體)樣品相平衡的氣體的方法。HSGC法采用氣汽化室溫度：180oC體進樣，免除了樣品基體對色譜柱
5、的污染，并能除去非檢測器溫度：200oC揮發(fā)物的干擾，使得譜圖簡單，干擾峰少。目前，頂空氣載氣：N：(流量為11．2mL／min)相色譜法的應用較多，本文就是采用頂空氣相色譜法對自貢地區(qū)多種市售食醋中的乙醇進行了快速、簡單燃氣：H(流量為23．5mL／min)的定性、定量分析。助燃氣：空氣(流量為252．3mL／min)1．2．2頂空進樣條件1實驗部分平衡溫度：70℃1．1主要儀器和試劑平衡時間：120min收稿日期：2008436—12作者簡介：李艷清(1982一)，女，天津人，助教，碩士，主要從事分析檢測方法方面的研究。第22卷第
6、1期李艷清等：食醋中乙醇含量的測定73氣液體積比：2：1離，分析時間適宜且峰形不托尾的前提下，盡可能采用電解質(zhì)：無水硫酸鈉5g較低的柱溫。同時，選用的柱溫不能高于色譜柱中固定進樣量(液上氣體)：2mL液的最高使用溫度(通常低20℃～50％)。兼顧以上原1．3實驗方法則，本文選擇最佳柱溫為60℃。1．3．1方法的原理2．2氣液平衡條件的選擇色譜法定量的依據(jù)是組分的重量或在載氣中的濃頂空氣相色譜分析所得參數(shù)是液上氣相組分i的峰度與檢測器的響應信號成正比。由于在測定中，食醋中面積Ai，其大小與該組分蒸汽壓P成正比，即：A，。cPi。的所有組
7、分并不能全部出峰，本文采用單點校正法進行可見，溫度及平衡時間的選擇在本實驗中起著至關重要定量，該方法操作簡單、計算方便，而且可以免去校正因的作用。本文以香醋做實驗，采用2／1的氣液比，對不子的使用。同汽化溫度60℃、70℃、80℃，在50min～120min內(nèi)進樣單點校正法就是配制一個和被測組分含量十分接分析，對乙醇的峰高和峰面積進行了比較，見表1。發(fā)現(xiàn)近的標樣，定量進樣，由被測組分與標樣的峰面積比或120rain后，進樣得到的峰高已經(jīng)趨于穩(wěn)定，說明此時已峰高比求出被測組分的百分含量J。達到氣液平衡，因此確定恒溫時間為120min。X
8、i=E．·A。／AE(1)本實驗的最佳氣液平衡條件是：平衡溫度A=式中Xi——食醋中乙醇的含量(mg／mL)；70~C；平衡時間B=120min；平衡時氣液比C=2／1。E——標準樣中乙醇的含量(mg／mL)；表1氣液平
