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《在線固相萃取_高效液相色譜法測(cè)定水體中的多環(huán)芳烴》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第42卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第12期2014年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1785～1790DOI:10．11895/j．issn．0253-3820．140644在線固相萃取-高效液相色譜法測(cè)定水體中的多環(huán)芳烴12*2*1陳靜戴振宇許群張祥民12(復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系，上海200433)(賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司，上海201206)摘要建立了在線固相萃取-液相色譜測(cè)定水體殘留的多環(huán)芳烴的方法，用于測(cè)定自來水中的20種多環(huán)芳烴(PAHs)。直接進(jìn)樣1mL經(jīng)過過濾的水體樣品
2、，其中的被測(cè)組分富集在SPE柱(AcclaimPAII，50mm×4．6mm，3μm)上，在線完成凈化和萃取富集;再通過閥切換將它們轉(zhuǎn)移至分析流路，在HypersilGreenPAH色譜柱(150mm×3mm，3μm)上分離檢測(cè)。在線固相萃取流路以水和乙腈為流動(dòng)相，0．4和0．6mL/min流速梯度富集/萃取和洗脫;分析流路亦以水和乙腈為流動(dòng)相，0．8mL/min流速梯度洗脫，采用紫外254nm檢測(cè)無熒光效應(yīng)的苊烯和弱熒光效應(yīng)的萘，其它的多環(huán)芳烴化合物則于不同的熒光檢測(cè)通道里，在其對(duì)應(yīng)的最大激發(fā)/發(fā)射波長(zhǎng)下靈敏測(cè)定。整個(gè)分析流程32min即
3、可完成。20種PAHs的保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0．2%，色譜峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1．3%(n=7);在3個(gè)濃度數(shù)量級(jí)范圍內(nèi)峰面積與進(jìn)樣質(zhì)量濃度的線性相關(guān)系數(shù)均大于0．9910，0．05μg/L的自來水加標(biāo)樣品的回收率為57%～140%，5μg/L的自來水加標(biāo)樣品的回收率為85%～116%;多數(shù)有熒光響應(yīng)的PAHs的方法檢出限均小于0．02μg/L(S/N=3)。關(guān)鍵詞在線固相萃取;多環(huán)芳烴;高效液相色譜;水樣1引言存在于飲用水和食用油中的的多環(huán)芳烴由于其潛在的致癌和致突變屬性，大多數(shù)國(guó)家都對(duì)其含量有所規(guī)定和限制。目前使用比較廣泛
4、的檢測(cè)多環(huán)芳烴的3種標(biāo)準(zhǔn)方法是EPA550、EPA550．1和EPA［1～4］610，所采用的樣品前處理方法是液-液萃取和離線固相萃取(SPE)，其中的重要步驟旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)和氮?dú)廨o助蒸發(fā)均易引入誤差，導(dǎo)致重現(xiàn)性差、測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確。文獻(xiàn)［5，6］采用在線固相萃取-高效液相色譜(OnlineSPE-HPLC)方法(ThermoFisherScientific)測(cè)定了飲用水和食用油中的低濃度的多環(huán)芳烴。相對(duì)于傳統(tǒng)的測(cè)定方法，此方法有著自動(dòng)運(yùn)行、降低成本、重現(xiàn)性好、過程可控等特點(diǎn)。本研究采用HypersilGreenPAH專用色譜柱通過優(yōu)化控制流程，進(jìn)
5、一步縮短了分離時(shí)間，提高了分析靈敏度。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑ThermoUltiMate3000高效液相色譜儀，配置六通道在線脫氣機(jī)、雙三元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器(帶大體積進(jìn)樣組件)、柱溫箱(帶一個(gè)2p-6p切換閥，即2位六通閥)、二極管陣列檢測(cè)器(DAD)、熒光檢測(cè)器(FLD)，變色龍色譜管理軟件Chromeleon7．2(美國(guó)賽默飛世爾公司)。乙腈、甲醇(色譜純，F(xiàn)isher公司);去離子水(18．2MΩcm);18個(gè)多環(huán)芳烴的混合標(biāo)樣(1000mg/L，溶于二氯甲烷，萘(Naphthalene)，苊烯(Acenaphthylene)，
6、苊(Acenaphthene)，芴(Flu-orene)，菲(Phenanthrene)，蒽(Anthracene)，熒蒽(Fluoranthene)，芘(Pyrene)，苯并(a)蒽(Benzo(a)anthracene)，(Chrysene)，苯并(j)熒蒽(Benzo(j)fluranthene)，苯并(e)芘(Benzo(e)pyrene)，苯并(b)熒蒽(Benzo(b)fluoranthene)，苯并(k)熒蒽(Benzo(a)pyrene)，苯并(а)芘(Benzo(k)flu-oranthene)，二苯并(a，h)蒽(Dib
7、enz(a，h)anthracene)，苯并(g，h，i)苝(Benzo(g，h，i)perylene)，茚并(1，2，3-cd)芘(Indeno(1，2，3-cd)pyrene)，安譜公司);1-甲基萘(1-Methylnaphthalene)，2-甲基萘(2-Methylnaphthalene)，均購(gòu)自AccuStandard公司。2014-07-08收稿;2014-10-15接受*E-mail:qun．xu@thermofisher．com1786分析化學(xué)第42卷2．2標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液1:用甲醇將1-甲基
8、萘和2-甲基萘配制成1000mg/L的溶液，取適量1-甲基萘甲醇溶液、2-甲基萘甲醇溶液和18個(gè)多環(huán)芳烴混合物配制成混合標(biāo)樣溶液，用甲醇稀釋，配制成20個(gè)多環(huán)芳烴組分均為10mg
