在線固相萃取-高效液相色譜法測定水體中的多環(huán)芳烴.pdf

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1、第42卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報告第12期2014年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1785—1790DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．140644在線固相萃取-高效液相色譜法測定水體中的多環(huán)芳烴陳靜戴振宇許群張祥民(復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系，上海200433)(賽默飛世爾科技(中國)有限公司，上海201206)摘要建立了在線固相萃取一液相色譜測定水體殘留的多環(huán)芳烴的方法，用于測定自來水中的20種多環(huán)芳烴(PAHs)。直接進樣1mL經(jīng)過過濾的水體樣品，其中的被測組分富集在SPE柱(AcclaimPAII，

2、50mm~4．6mm，3m)上，在線完成凈化和萃取富集；再通過閥切換將它們轉(zhuǎn)移至分析流路，在HypersilGreenPAH色譜柱(150mm×3mm，3m)上分離檢測。在線固相萃取流路以水和乙腈為流動相，0．4和0．6mL／min流速梯度富集／萃取和洗脫；分析流路亦以水和乙腈為流動相，0．8mL／min流速梯度洗脫，采用紫外254nm檢測無熒光效應(yīng)的苊烯和弱熒光效應(yīng)的萘，其它的多環(huán)芳烴化合物則于不同的熒光檢測通道里，在其對應(yīng)的最大激發(fā)／發(fā)射波長下靈敏測定。整個分析流程32min即可完成。20種PAHs的保留時間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0．2％，色譜峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1．3％

3、(n=7)；在3個濃度數(shù)量級范圍內(nèi)峰面積與進樣質(zhì)量濃度的線性相關(guān)系數(shù)均大于0．9910，0．05L的自來水加標(biāo)樣品的回收率為57％～140％，5L的自來水加標(biāo)樣品的回收率為85％一116％；多數(shù)有熒光響應(yīng)的PAHs的方法檢出限均小于0．02g／L(S／N=3)。關(guān)鍵詞在線固相萃取；多環(huán)芳烴；高效液相色譜；水樣1引言存在于飲用水和食用油中的的多環(huán)芳烴由于其潛在的致癌和致突變屬性，大多數(shù)國家都對其含量有所規(guī)定和限制。目前使用比較廣泛的檢測多環(huán)芳烴的3種標(biāo)準(zhǔn)方法是EPA550、EPA550．1和EPA610，所采用的樣品前處理方法是液液萃取和離線固相萃取(SPE)¨]，其中的重要步驟旋

4、轉(zhuǎn)蒸發(fā)和氮氣輔助蒸發(fā)均易引入誤差，導(dǎo)致重現(xiàn)性差、測定結(jié)果不準(zhǔn)確。文獻[5，6]采用在線固相萃取一高效液相色譜(OnlineSPE—HPLC)方法(ThermoFisherScientific)測定了飲用水和食用油中的低濃度的多環(huán)芳烴。相對于傳統(tǒng)的測定方法，此方法有著自動運行、降低成本、重現(xiàn)性好、過程可控等特點。本研究采用HypersilGreenPAH專用色譜柱通過優(yōu)化控制流程，進一步縮短了分離時間，提高了分析靈敏度。2實驗部分2．1儀器與試劑ThermoUltiMate3000高效液相色譜儀，配置六通道在線脫氣機、雙三元梯度泵、自動進樣器(帶大體積進樣組件)、柱溫箱(帶一個2p

5、-6p切換閥，即2位六通閥)、二極管陣列檢測器(DAD)、熒光檢測器(FLD)，變色龍色譜管理軟件Chromeleon7．2(美國賽默飛世爾公司)。乙腈、甲醇(色譜純，F(xiàn)isher公司)；去離子水(18．2Mocm)；18個多環(huán)芳烴的混合標(biāo)樣(1000mg／L，溶于二氯甲烷，萘(Naphthalene)，苊烯(Aeenaphthylene)，苊(Acenaphthene)，芴(Flu-orene)，菲(Phenanthrene)，蒽(Anthracene)，熒蒽(Fluoranthene)，芘(Pyrene)，苯并(a)蒽(Benzo(a)anthracene)，苊(Chryse

6、ne)，苯并(j)熒蒽(Benzo(j)fluranthene)，苯并(e)芘(Benzo(e)pyrene)，苯并(b)熒蒽(Benzo(b)fluoranthene)，苯并(k)熒蒽(Benzo(a)pyrene)，苯并(a)芘(Benzo(k)flu—oranthene)，二苯并(a，h)蒽(Dibenz(a，h)anthracene)，苯并(g，h，i)茈(Benzo(g，h，i)perylene)，茚并(1，2，3．cd)芘(Indeno(1，2，3一cd)pyrene)，安譜公司)；1一甲基萘(1-Methylnaphthalene)，2一甲基萘(2．Methylna

7、phthalene)，均購自AccuStandard公司。2014-07-08收稿；2014．10．15接受E-mail：qun．xu@thermofisher．corn分析化學(xué)第42卷2．2標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1：用甲醇將1-甲基萘和2一甲基萘配制成1000mg／L的溶液，取適量1一甲基萘甲醇溶液、2一甲基萘甲醇溶液和18個多環(huán)芳烴混合物配制成混合標(biāo)樣溶液，用甲醇稀釋，配制成20個多環(huán)芳烴組分均為10mg／L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1?；旌蠘?biāo)準(zhǔn)儲備溶液2：取