GBT23502-2009 食品中赭曲霉毒素A的測(cè)定 免疫親和層析凈化高效液相色譜法.pdf

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1、ICS67.050X04'亻咖`中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23502-¨2009食品中赭曲霉毒素A的測(cè)定免疫親和層析凈化高效液相色譜法DeterminationofochratoxinAinfood-Highperformanceliquidchromatographicmethodwithimmunoaffinitycolumnclean-up2009冖04-08發(fā)布2009-05-01勇≡臼色中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理嗖墅溽異墾發(fā)食品伙伴網(wǎng)http://www.foodmate.net中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中

2、赭曲霉毒素A的測(cè)定免疫親和層析凈化高效液相色譜法GB/T23502-2009中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼:100045www.spC.nCt.cn網(wǎng)址電話(huà):685239姓668517548中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠(chǎng)印刷各地新華書(shū)店經(jīng)銷(xiāo)開(kāi)本880×12301/16印張0.5字?jǐn)?shù)8干字2009年4月第一版2009年4月第一次印刷書(shū)號(hào):155066·⒈36949定價(jià)14.00元如有印裝差錯(cuò)由本社發(fā)行中心調(diào)換版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究舉報(bào)電話(huà):(010)68533533食品伙伴網(wǎng)http://www.foodmate.netGB/

3、T23502-2009亠刖口本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SΛC/TC64)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)食品通用檢測(cè)技術(shù)分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC64/SC8)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:青島市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所、中華人民共和國(guó)山東出人境檢驗(yàn)檢疫局、中檢維康技術(shù)有限公司、青島啤酒股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:吳如軍、鮑蕾、張輝珍、李惠穎、張鵬、余俊紅、王雄。食品伙伴網(wǎng)http://www.foodmate.netGB/T23502-2009食品中赭曲霉毒素A的測(cè)定免疫親和層析凈化高效液相色譜法1范

4、圍、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中赭曲霉毒素Λ含量的免疫親和層析凈化高效液相色譜測(cè)定方法。{本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食和糧食制品、酒類(lèi)、醬油、醋、醬及醬制品中赭曲霉毒素A含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:糧食和糧食制品的檢出限為1.0ug/kg,酒類(lèi)的檢出限為0.1ug/kg,醬油、醋、醬及醬制品的檢出限為0.5ug/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文仵,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,

5、其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682-2008,IS03696:1987,MOD)3方法提要用提取液提取試樣中的赭曲霉毒素Λ,經(jīng)免疫親和柱凈化后,用高效液相色譜熒光檢測(cè)器測(cè)定,外

6、標(biāo)法定量。4試劑和材料一除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純,水為符合GB/T6682規(guī)定的級(jí)水。4.1甲醇:色譜純。4.2乙腈:色譜純。4.3冰乙酸:色譜純。4.4提取液1:甲醇+水(80+⒛)。∶4.5提取液2:稱(chēng)取150g氯化鈉、zOg碳酸氫鈉溶于約950mL水中,加水定容至1L。4.6沖洗液:稱(chēng)取25g氯化鈉、5

7、g碳酸氫鈉溶于約950mL水中,加水定容至1L。4.7真菌毒素清洗緩沖液:稱(chēng)取25.0g氯化鈉、5.0g碳酸氫鈉溶于水中,加人0.1mL吐溫20,用水'稀釋至1L。f4.8赭曲霉毒素A標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥98%。/4.9赭曲霉毒素Λ標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的赭曲霉毒素Λ標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇+乙腈(1+D溶解,-20℃配成0.1m釅mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,在保存,可使用3個(gè)月。4.10赭曲霉毒素Λ標(biāo)準(zhǔn)工作液:根據(jù)使用需要,準(zhǔn)確吸取一定量的赭曲霉毒素A儲(chǔ)備液,用流動(dòng)相稀釋,分別配成相當(dāng)于1ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、⒛ng/mI'、50ng/mL的

8、標(biāo)準(zhǔn)工作液,4℃保存,可使用7d。4.l1赭曲霉毒素A免疫親和柱。4.12玻璃纖維濾紙:直徑11cm,孔徑1.5um,無(wú)熒光特性。5儀器和設(shè)備5.1天0.001g。平:感量1食品伙伴網(wǎng)http://www.foodmate.netGB/T23502—ˉ20095.2高效液相色譜儀:配有熒光檢測(cè)器。5,3均質(zhì)器:轉(zhuǎn)速大于10000r/min。5.4高速萬(wàn)能粉碎機(jī):轉(zhuǎn)速10000r/min。5.5玻璃注射器:10mL。5.6試驗(yàn)篩:1mm孔徑。5.7空氣壓力泵。5.8超聲波發(fā)生器:功率大于180W。6分析步驟6.1試樣的制備與提取6.1.1糧食和

9、糧食制品:將樣品研磨,硬質(zhì)的糧食等用高速萬(wàn)能粉碎機(jī)磨細(xì)并通過(guò)試驗(yàn)篩(5.6),不要磨成粉末。稱(chēng)取20g(精確到0,01g)磨碎的試樣于100mL容量瓶中,加人5g氯

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