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《高效液相色譜-示差折光檢測器測定柴油中多環(huán)芳烴》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、10福建分析測試FujianAnalysis&Testing2010,19(4)高效液相色譜-示差折光檢測器測定柴油中多環(huán)芳烴孫若男,郭武,管嵩,鄒雯雯,王靜靜(山東出入境檢驗檢疫技術(shù)中心,山東青島266500)摘要:本文開展了柴油中多環(huán)芳烴(PAHs)的高效液相色譜(HPLC)分析方法的研究。氨基柱做固定相,正庚烷為流動相,采用示差折光檢測器進行定性和定量分析。優(yōu)化了柱流量和反沖洗時間,當柴油樣品中雙環(huán)芳烴(DAHs)加標濃度水平分別為0.8、2.0、4.0g/100mL,三環(huán)(及三環(huán)以上)芳烴(T+AHs)加標濃度水平分別
2、為0.08、0.20、0.40g/100mL時,加標回收率分別為94%~108%和92%~106%,相對標準偏差分別為0.72%~3.18%及1.14~5.46%。該分析方法已成功地應用于柴油中PAHs的分析,其結(jié)果令人滿意。關(guān)鍵詞:高效液相色譜;示差折光檢測器;柴油;多環(huán)芳烴中圖分類號:O657.72文獻標識碼:A文章編號:1009-8143(2010)04-0010-03DeterminationofPAHsinDieselbyHighPerformanceLiquidChromatographywithRefractiv
3、eIndexDetectorSunRuo-nan,Guowu,Guansong,ZouWen-wen,WangJing-jing(ShandongTechnicalCenterofInspection&Quarantine,Qingdao,Shandong266500,China)Abstract:AnanalyticalmethodwasdevelopedforthedeterminationofPAHsindieselbyHPLC-RID.TheZorbaxNH3columnswasasimmobilephase,andt
4、hemobilephasewasheptane.SamplesweredilutedbyheptaneandthendeterminedbyHPLC-RID.Finally,theflowrateofthemobilephaseandthebackflushwereoptimized.Therecoverystudieswereperformedat0.8、2.0、4.0g/100mLfortificationlevelsforDAHs,and0.08、0.20、0.40g/100mLforT+AHs,therecoverie
5、srangedfrom94%~108%witharelativestandarddeviationbetween0.72%and3.18%forDAHs,and92%~106%witharelativestandarddeviationbetween1.14%and5.46%forT+AHs。Keywords:HPLC;RID;diesel;PAHs[2]PAHs長久存在于環(huán)境中,因其具有強致毒、致結(jié)果的影響;崔樹寶等采用紫外分光光度法測定突變與致癌等特性,從而引起中外學者的關(guān)注。石油產(chǎn)品中的芳烴含量,靈敏度較高。本論文采用[
6、3]PAHs大多是石油、煤等化石燃料及天然氣、汽油、ASTMD6591方法,考察了柱流量和反沖洗時間對重油、含碳氫化合物的物質(zhì)不完全燃燒或在還原性分離過程的影響,進行了加標回收實驗,驗證了方氣氛中熱分解而生成的。隨著人類對環(huán)保的日益嚴法的重復性。格,人們對柴油的質(zhì)量愈加重視,因為柴油中芳烴含量的增加,會增加汽車尾氣中固體顆粒物、氮氧1實驗部分化物含量。歐盟標準(EN590:240)規(guī)定柴油PAHs含量不能超過11%,因此有必要控制柴油中PAHs1.1主要儀器與試劑含量。Agilent1200XL高效液相色譜,配備示差折光目前,
7、國內(nèi)外對柴油中PAHs的報道較少,林玉檢測器;正庚烷,色譜純;環(huán)己烷,純度>99%;鄰二[1]等采用高效液相色譜-光電二極管陣列(PDAD)甲苯、1-甲基萘、菲的純度均>98%;二苯并噻吩、測定柴油中芳烴,用PDAD考察了反沖時間對分析9-甲基蒽,純度均>95%。收稿日期:2010-5-7作者簡介:孫若男(1981~),女,碩士,助理工程師,從事石油與石油產(chǎn)品檢測研究。Email:sunrnan@126.com2010,19(4)孫若男等:高效液相色譜-示差折光檢測器測定柴油中多環(huán)芳烴11+1.2標準溶液的配制值時,會有部分T
8、AHs切割到DAHs范圍內(nèi),使+系統(tǒng)性能驗證標準溶液(SPS溶液):稱量DAHs的結(jié)果大于TAHs;當選取的tB值小于計算+(1.0±0.1g)環(huán)己烷、(0.5±0.05g)鄰二甲苯、(0.05±值時,則測得的DAHs的結(jié)果小于TAHs。有文獻也[1]0.005g)二苯并噻吩