高效液相色譜測定16種多環(huán)芳烴

《高效液相色譜測定16種多環(huán)芳烴》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、湖南省環(huán)境監(jiān)測中心站分析方法驗證報告方法名稱：高效液相色譜法測定土壤中16種多環(huán)芳烴研究人員：黃東勤二○○七年六月十日9高效液相色譜法測定土壤中16種多環(huán)芳烴1.前言多環(huán)芳烴（簡稱PAHs）主要是有機物在高溫下不完全燃燒而產(chǎn)生，廣泛存在于土壤、水等自然環(huán)境和各種食品中。其中萘、芘等16種PAHs因具有致畸、致癌和致突變作用而被視為最嚴重的有機污染物類型之一。國家環(huán)保總局推薦用高效液相色譜法（HPLC）測定飲用水、地下水、湖水、河水及工業(yè)廢水中的PAHs，但對土壤中PAHs的測定方法未作介紹。由于土壤樣品基體復雜

2、，PAHs的濃度很低且穩(wěn)定性差，因此需要對樣品進行預處理以富集待測組分，提高檢測的靈敏度并降低檢測限。目前國內對PAHs土壤樣品的處理多用索氏提取法或微波萃取法，本文研究用加速溶劑萃取土壤中的16種PAHs，提出最佳技術參數(shù)，并對實際土壤樣品進行測定。2.方法原理及適用范圍2.1原理2.1．1萃取：加速溶劑萃取儀是一臺可從各種固體或半固體樣品中萃取有機組分的自動系統(tǒng)。該方法通過提高溶劑溫度加速傳統(tǒng)的萃取處理。在萃取池中加壓以使萃取過程中萃取池中填充的溶劑始終處于液體狀態(tài)。加熱后，提取物從樣品池中沖到收集瓶中以備

3、分析使用。2.1．2過柱淋洗：用加速溶劑提取獲得的土壤提取液為黃褐色粘稠液體，基體復雜，在用HPLC9測定前必須凈化。本研究選用硅膠柱進行凈化，以溶劑正己烷：二氯甲烷=3：2進行洗脫。2.1．3氮吹：氮吹進行溶劑轉化。2．1．4色譜分離原理：HPLC是利用樣品中的溶質在固定相和流動相之間分配系數(shù)的不同，進行連續(xù)的無數(shù)次的交換和分配而達到分離的過程。2.2適用范圍本方法測定16種多環(huán)芳烴,適用于土壤等復雜基體物質。對于飲用水、地下水和地表水以及生活污水和工業(yè)污水。第一步前處理條件有待實驗，其余過程均可適用。2.2

4、.1儀器適用范圍：0.08-100mg/L。每小時能測定1個樣品。1.試劑和材料乙睛、二氯甲烷、正己烷、丙酮、甲醇均為色譜純；16種多環(huán)芳烴混合標準液：美國Supelco公司；實驗用水為二次蒸餾水，0.45μm膜過濾；商用硅膠柱（1g，6mL）；水系過濾頭；1mL一次性注射器。2.儀器設備4.1高效液相色譜儀：LC-10AVP型，日本島津公司。4.2加速溶劑提取儀：戴安ASE200。4.3氮吹儀：哈西CaliperTurbovapII。4.4超聲波發(fā)生器。5.試樣與標準樣品的制備5.1試樣的制備5.1．1萃?。?/p>

5、9取保存于干凈棕色瓶內，避光風干后過100目篩的24ｇ樣品裝入33ｍL加速溶劑提取儀萃取池中，提取溫度100℃，壓強1500psi，1∶1二氯甲烷和丙酮靜態(tài)提取5min。提取液保存于收集瓶中以備用。5.1．2過柱淋洗量取10mL提取液，然后過無水硫酸鈉，用硅膠柱凈化。之后再用3：2正己烷和二氯甲烷淋洗液淋洗，淋洗速度為1ml/min。收集淋洗液。5.1．3氮吹：高純氮氣吹掃濃縮，用甲醇定容至1mL。用1mL注射器取定容樣品液過0.45μm膜后待測。5.2標準溶液的制備采用美國Supelco公司制備的16種多環(huán)芳

6、烴混合標準液；其原標準溶液濃度分別如下：多環(huán)芳烴分析項目濃度（單位ug/mL）多環(huán)芳烴分析項目濃度（單位ug/mL）萘1000苯并[a]蒽100苊烯2000苯并菲200苊1000苯并[b]熒蒽200芴200苯并[k]熒蒽100菲100苯并[a]芘100蒽100二苯并[a.b]蒽200熒蒽200苯并[ghi]苝200芘100茚并[1,2,3-cd]芘100以甲醇作介質，采用逐級稀釋法，分別得到0.0008倍、0.004倍、0.02倍、0.1倍的原標準濃度溶液。9此4種溶液作為標準溶液保存于棕色瓶中。6.儀器分析條

7、件6.1色譜條件柱溫為20℃；流動相為水/乙睛；流速為1.0mL/min；進樣量為10uL；紫外檢測器的波長為254nm；熒光檢測器發(fā)射波長為280nm，激發(fā)波長為389nm；梯度洗脫條件見下表。表梯度洗脫條件時間/min水/%乙睛/%04060140602001004201005040606040606.2色譜分離圖下圖顯示了在最佳梯度洗脫條件下，標準溶液中16種PAHs的分離情況。從圖中可以看出，各色譜峰對稱性好，無拖尾現(xiàn)象，便于分辨。柱平衡時間較短，完全分離16種PAHs的色譜周期為42min，適宜進行常

8、規(guī)分析。91-萘；2-苊烯；3-苊；4-芴；5-菲；6-蒽；7-熒蒽；8-芘；9-苯并(a)蒽；10-苯并菲；11-苯并(b)熒蒽；12-苯并(k)熒蒽；13-苯并(a)芘；14-二苯并(a,h)熒蒽;15-苯并(g,h,i)苝;16-茚并(1,2,3)芘圖16種PAHs色譜圖7.數(shù)據(jù)的分析與計算：7.1通過分析標準溶液。系統(tǒng)以采集到的標準溶液的峰面積和其濃度，一定條件下，由于濃度與峰