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1、魚油中EPA和DHA的分離技術(shù)指導(dǎo)老師:李春美教授報告人:蔡中華鄒鐵朱耀強陳建彪主要內(nèi)容1234EPA、DHA的概述EPA和DHA的分離方法超臨界CO2萃取法簡介分子蒸餾法與超臨界CO2萃取法結(jié)合脲包法與超臨界CO2萃取法結(jié)合AgNO3絡(luò)合法與超臨界CO2萃取法結(jié)合56一、概述1.DHA、EPA的分子結(jié)構(gòu)一、概述促進腦、視網(wǎng)膜形成抗血栓、降血脂抗過敏反應(yīng)抗癌作用保護視力等DHA和EPA的生理功能(資料來源:鮑建民,2006)一、概述經(jīng)濟價值經(jīng)濟價值3.應(yīng)用前景EPA和DHA在保健品和醫(yī)藥方面具有廣闊的應(yīng)用前景魚油是提取EPA和DHA的主要原料,充分利用魚類加工副產(chǎn)品二EPA和
2、DHA的分離方法1.超臨界CO2萃取法2.分子蒸餾法3.脲包法4.硝酸銀絡(luò)合法5.脂肪酶催化法6.金屬鹽沉淀法7.低溫溶劑結(jié)晶法8.色譜分離法以上各種方法的比較以上各種方法的比較創(chuàng)新點問題采用單一的方面都不能得到高濃度、較純凈的EPA和DHA,但是有的方法它們具有互補性。在實際中,為了獲得高濃度的EPA和DHA常常是在考慮成本的基礎(chǔ)上取長補短,利用各方法的優(yōu)點,將多種方法有機地結(jié)合起來使用。超臨界CO2萃取法與其他方法的結(jié)合AgNO3絡(luò)合法結(jié)合超臨界CO2萃取法脲包法與超臨界CO2萃取法結(jié)合分子蒸餾法與超臨界CO2萃取法結(jié)合三、超臨界CO2萃取法原理:脂肪酸乙酯通常為液態(tài),在
3、超臨界CO2中的溶解度相對較大,且各成分之間的溶解度之差也相對較大,適合于超臨界的精餾處理。超臨界狀態(tài)下的CO2,在一定的溫度、壓力條件下萃取脂肪酸乙酯,然后在改變其溫度、壓力從而改變其溶解度在分離組分得到提取物超臨界CO2提純方法的工藝2超臨界CO2間歇式萃取魚油超臨界CO2連續(xù)式萃取魚油11.超臨界CO2間歇式萃取魚油溫度由下而上升高,形成一定的溫度梯度場·溶有魚脂酸酯的超臨界CO2從較低溫度段上升到較高溫度段時,由于超臨界CO2的溶解度降,難溶的重組分就“落回”到低溫段,又與低溫段上升的超臨界相相遇,進行著熱、質(zhì)交換,這樣就在柱里形成了“多級平衡”,最終可以在超臨界CO
4、2相得到較純的輕組分,在萃取釜的液相中得到較純的重組分,從而使魚脂酸酯得到分離·2.超臨界CO2連續(xù)式萃取魚油在內(nèi)徑為14mm,高為1800mm的精餾柱里進行了魚油連續(xù)式萃取的實驗,他利用四段溫度梯度產(chǎn)生內(nèi)回,CO2和魚油都從柱子底部以上0.2m處進入,輕組分從頂部出來,重組分從底部出來。超臨界提純方法的優(yōu)勢不易破壞被萃取物的生理活性由于它的萃取溫度低(CO2的臨界溫度為1.1℃)選擇性好、無溶劑殘留所以特別適合于萃取魚油這類熱敏性、易氧化的天然產(chǎn)物超臨界提純方法的缺點`對設(shè)備要求太高,分離成本隨之提高缺點不能將分子量與其相近的脂肪酸除去四分子蒸餾法與超臨界CO2萃取法結(jié)合C
5、O2超臨界溫度低,化學(xué)惰性。但對設(shè)備要求高,分離時間慢分子蒸餾法在較低溫度下進行分離,受熱時間短,減少和熱變性,提高EPA和DHA分離效果超臨界CO2萃取法同時,接著進行精餾工藝,富集的EPA和DHA含量可達95%以上,甚至高達98%的純度。五、超臨界CO2萃取法與脲包法結(jié)合超臨界CO2易于分離碳鏈長短不同的脂肪酸酯。尿素則適于分離碳原子數(shù)相同而雙鍵數(shù)不同的脂肪酸酯。脲包法和超臨界CO2萃取相結(jié)合可有效富集魚油中的EPA和DHA,其質(zhì)量分數(shù)由6.31%提高至56.7%。五、超臨界CO2萃取法與脲包法結(jié)合應(yīng)用舉例:用超臨界CO2對南海翡翠貽貝中萃取EPA和DHA的工藝進行了研究
6、,通過正交試驗,得出其最佳工藝條件為:壓力35MPa,溫度35℃,CO2用量為2ml/g料,尿素用量為乙酯量的10%,其乙酯的萃取率達到61.5%(宋啟煌等,1998)六AgNO3絡(luò)合法結(jié)合超臨界CO2萃取法AgNO3絡(luò)合法是基于雙鍵數(shù)的不同來分離脂肪酸的超臨界CO2萃取法能較好地按碳原子數(shù)為序來分離魚油脂肪酸AgNO3絡(luò)合法結(jié)合超臨界CO2萃取法可獲得90%以上的DHA(TatsuruSetal.,1993)六AgNO3絡(luò)合法結(jié)合超臨界CO2萃取法應(yīng)用舉例:Tatsuru等進行了AgNO3水溶液絡(luò)合和超臨界CO2萃取的兩步法,從沙丁魚油乙酯中提純EPA、DHA的研究。結(jié)果顯
7、示,當(dāng)AgNO3濃度為5M時,幾乎四個以上雙鍵的多不飽和脂肪酸酯都分配到水相中,而其它脂肪酸酯仍留在油相中,然后用超臨界CO2萃取AgNO3水相,獲得了90%以上的。七EPA和DHA的提取方法展望1進一步完善現(xiàn)有的提取濃縮方法;2探索新的分離方法和提取工藝;3著重解決好EPA和DHA的氧化穩(wěn)定性問題。(曹國鋒和翁新楚,1995)八參考文獻曹國鋒,翁新楚.魚油氧化穩(wěn)定性的研究.中國油脂,1995,20(4、5):49-52;44-46陳鈞,邱榕,陳庶來等.銀離子絡(luò)合萃取法及其在分離魚油活性成分中的應(yīng)用.江