農(nóng)藥殘留檢測(cè)氣相色譜法

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1、農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)1.色譜法2.氣相色譜特點(diǎn)及應(yīng)用3.蔬菜、水果農(nóng)藥殘留檢測(cè)NY/T761-2008色譜（chromatograph）的發(fā)展歷史1906Tswett（茨維特）用碳酸鈣作吸附劑分離植物色素。最先提出色譜概念。1931Kuhn（庫(kù)恩）等用氧化鋁和碳酸鈣分離a-、b-和g-胡蘿卜素。色譜法得到全世界關(guān)注。1938Izmailov,Shraiber發(fā)明了薄層色譜。1944Consden等發(fā)明了紙色譜。1952Martin,James發(fā)明了氣相色譜。1958Golay發(fā)明毛細(xì)管柱氣相色譜。1960年代末Kirkland等開(kāi)發(fā)了世界上第一臺(tái)高效液相色譜儀色譜分離原理色

2、譜:是被分離組分在兩相中的“分配”平衡過(guò)程以吸附色譜為例見(jiàn)圖示吸附→解吸→再吸附→再解吸→反復(fù)多次洗脫→被測(cè)組分分配系數(shù)不同→差速遷移→分離圖示分配系數(shù)的微小差異→吸附能力的微小差異微小差異積累→較大差異→吸附能力弱的組分先流出；吸附能力強(qiáng)的組分后流出色譜法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：“三高”、“一快”、“一廣”缺點(diǎn)：高選擇性——可將性質(zhì)相似的組分分開(kāi)高效能——反復(fù)多次利用組分性質(zhì)的差異產(chǎn)生很好分離效果高靈敏度——10-11~10-13g，適于痕量分析分析速度快——幾~幾十分鐘完成分離一次可以測(cè)多種樣品應(yīng)用范圍廣——?dú)怏w，液體、固體物質(zhì)化學(xué)衍生化再色譜分離、分析對(duì)未知物分析的定性專屬性

3、差需要與其他分析方法聯(lián)用(GC-MS,LC-MS)應(yīng)用領(lǐng)域基礎(chǔ)化學(xué)塑膠農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑添加劑石化工業(yè)原油分析模擬蒸餾油品分析天然氣分析汽油添加劑分析環(huán)境檢測(cè)空氣污染水污染固體廢棄物土壤分析食品分析食物飲料香精香料農(nóng)殘制藥/刑偵新藥開(kāi)發(fā)品質(zhì)管制有機(jī)溶劑殘留藥物濫用農(nóng)藥殘留分析色譜柱進(jìn)樣器檢測(cè)器數(shù)據(jù)處理樣品制備任何一個(gè)環(huán)節(jié)的失誤都會(huì)給出一個(gè)錯(cuò)誤的分析數(shù)據(jù)。樣品前處理蔬菜制樣示意圖農(nóng)殘分析前處理基本步驟1.提取2.凈化3.濃縮4.定容依據(jù)NY/T761-2008實(shí)驗(yàn)設(shè)備蔬菜農(nóng)藥殘留分析示意圖12-32-2旋轉(zhuǎn)刀頭固定套筒2-1346-16-272.0ml54.00ml810wait

4、ing溫控系統(tǒng)樣品1.FID（FlameIonizationDetector）火焰離子化檢測(cè)器2.ECD（ElectronCaptureDetector）電子捕獲檢測(cè)器3.FPD（FlamePhotometricDetector）火焰光度檢測(cè)器（PFPD—脈沖火焰光度檢測(cè)器）4.NPD（NitrogenPhosphorusDetector）氮磷檢測(cè)器農(nóng)藥殘留檢測(cè)常用的檢測(cè)器基線（Baseline）:在沒(méi)有組份流出時(shí)，檢測(cè)器采集到的本底信號(hào)。與時(shí)間軸平行保留時(shí)間（Retentiontime)：組份從進(jìn)樣到出現(xiàn)最大值所需要的時(shí)間，tR峰高（PeakHeigh)從峰最大值到峰

5、底的距離峰面積（PeakArea)峰曲線與峰基線圍成的面積積分(integration):是一種數(shù)學(xué)概念，微分（無(wú)限細(xì)分）和積分（無(wú)限求和）色譜圖解析:基本術(shù)語(yǔ)保留時(shí)間峰高峰面積色譜圖解析：色譜峰8.839基線基線色譜圖解析:多組分標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖保留時(shí)間響應(yīng)值色譜圖解析:峰的識(shí)別/定性標(biāo)樣樣品保留時(shí)間定性水胺硫磷氧樂(lè)果韭菜氧樂(lè)果色譜圖解析:峰的識(shí)別/雙柱定性韭菜韭菜氧樂(lè)果氧樂(lè)果色譜圖解析:峰的識(shí)別/雙柱定性韭菜色譜圖解析峰面積的積分以前的計(jì)算方式現(xiàn)在的計(jì)算方式---積分色譜圖解析峰的積分√×色譜圖解析色譜圖與色譜數(shù)據(jù)峰面積峰高保留時(shí)間化合物名稱校準(zhǔn)曲線1濃度面積濃度峰面積

6、317910650201088401833803688校準(zhǔn)曲線2單點(diǎn)校正峰面積濃度峰面積濃度多點(diǎn)校正Y=aX+bY=aX計(jì)算公式X＝(V1×A×Cs×V3)÷(V2×As×m)稱樣量m(g)25.0定容體積V3(mL)2.0提取溶劑總體積V1(mL)50.0用于檢測(cè)的提取液體積V2(mL)4.00謝謝大家！FPD火焰光度檢測(cè)器原理含磷化合物（經(jīng)火焰）→激發(fā)態(tài)的HPO基團(tuán)（發(fā)綠色光）→濾光片（磷）→光電倍增管（光→電轉(zhuǎn)化）→放大器（放大）→色譜圖