原子吸收測定明膠膠囊中鉻復

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1、島津“毒膠囊”中重金屬測定解決方案島津企業(yè)管理（中國）有限公司市場部楊樂島津-明膠空心膠囊中鉻測定解決方案2010版《中國藥典》涉及重金屬的種類根據樣品的特點選擇不同的原子化器冷原子法（CVAAS）氫化物法（HGAAS）火焰法（FAAS）石墨爐法（GFAAS）Pb：5.0ppm（石墨爐）Cd：0.3ppm（石墨爐）As：2.0ppm（氫化物）Cu：20ppm（火焰）Hg：0.2ppm（冷吸收）Cr：2.0ppm（石墨爐）Sn：0.1ppmBa：3.0ppm藥用輔料：從72種增加到132種明膠空心膠囊-中國藥典2010版變化硬膠囊

2、劑的空心膠囊出現于2000年版中國藥典，2005年版中國藥典未收載，2010年版中國藥典又重新收載。1、嚴格了亞硫酸鹽檢查，此次限度由0.02%變?yōu)?.01%。2、增加了鉻檢查，限度為百萬分之二。（2ppm）3、在檢查氯乙醇的基礎上增加了環(huán)氧乙烷殘留量的檢查，限度為0.0001%。4、重金屬由百萬分之五十調整為百萬分之四十。(40ppm)5、以對羥基苯甲酸酯類為抑菌劑的增加了羥基苯甲酸酯類檢查，限度為0.05%6、微生物限度檢查中增加了沙門氏菌檢查。7、貯藏要求中，增加濕度要求在35～65%未來的明膠空心膠囊的標準火焰石墨爐氫化

3、物冷汞HgAsCrCd重金屬以鉛計不得多百萬分之四十Pb微波消解石墨爐原子吸收法測定明膠膠囊的鉻含量剪碎精密稱取0.5g+8mlHNO3微波消解60min（0.5mlHF）趕酸2%硝酸定容測定AA-7000前處理-微波消解取樣0.5g，加硝酸5～10ml浸泡過夜、消解、趕酸、緩緩濃縮至1～3ml，放冷，用2%硝酸轉入50ml量瓶中，并稀釋至刻度。嚴格遵守操作規(guī)程和安全使用守則優(yōu)點：效率高，可以消除環(huán)境對樣品的污染，待測元素揮發(fā)損失小，由于酸用量很少，因此可大幅降低空白值。藥典規(guī)定：Pb、Cd、As、Cu、Hg，Cr都適用.7目前

4、，最先進的元素分析樣品前處理方法，在2010版藥典中作為首選方法。測定條件的選擇在進行原子吸收光譜測定時，為了獲得靈敏、重現性好和準確的結果，應對測定條件進行優(yōu)選。吸收線的選擇通帶寬度選擇空心陰極燈的工作電流原子化條件選擇Headlineforslide:Incaseofone-line:MyriadorArial32ptIncaseoftwo-lines:MyriadorArial28ptSubhead:MyriadorArial28ptText:MyriadorArial20ptFontsize:Sizescanbeadju

5、steddependingonthetextlength.Charactersshouldnotbeoverlappedonglobalstrings光譜條件的選擇分析線的選擇一般選擇最靈敏線，但當測定高含量的元素或在最靈敏線處有干擾時可選擇次靈敏線，注意，選擇不同的分析線測定的穩(wěn)定性會有差別。狹縫寬的選擇狹縫越大，光強度越大，信噪比越好，讀數越穩(wěn)定，但如果鄰近有干擾線通過時會降低靈敏度，標準曲線彎曲。狹縫越小，光強度越弱，信噪比差，讀數不穩(wěn)定，但光的單色性好，測試的靈敏度較高狹縫的選擇原則：有保證只有分析線通過的前提下，盡可能

6、選擇較寬的狹縫以保證較好的信噪比和讀數穩(wěn)定性分析條件的選擇燈電流燈電流大，能量讀數穩(wěn)定，對于常量和高含量分析可提高測定的精密度，但燈電流大會縮短燈的壽命燈電流小，燈發(fā)射的譜線的多譜勒變寬和自吸收效應變小，吸收靈敏度增高，但讀數不穩(wěn)定，噪音較大選用燈電流的一般原則是，在保證有足夠強且穩(wěn)定的光強輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。分析條件優(yōu)化結果燈電流10mA狹縫：0.2nm靈敏度和穩(wěn)定性波長357.9原子化條件優(yōu)化-石墨爐升溫程序干燥灰化原子化清潔蒸發(fā)溶劑組分分餾鹽類揮發(fā)待測元素原子化凈化石墨管防止溶液爆沸測定元素不損失測定元素形

7、態(tài)一致確保待測元素原子化充分完全清除石墨管內殘存物質120-150400-13001200-25002000-2600斜坡升溫斜坡升溫、保持快速升溫快速升溫升溫程序的選擇干燥階段時間：根據進樣量，每微升2-3秒溫度：略高于溶劑沸點。水110~130攝氏度。在溶劑蒸干之前，超過沸點的溫度易導致沸騰迸濺，可采用斜坡升溫或多個升溫階段避免。特別對于稀釋后粘度高的樣品，要采用溫和的斜坡升溫并延長干燥時間，以防迸濺?；一A段要求在不損失待測元素的前提下，盡量揮發(fā)干擾元素。選擇灰化溫度和時間的原則：在保證被測元素不損失的條件下盡量采用較高的

8、溫度和較長的灰化時間。如果待測元素熔點低，那么可以加基體改進劑。目的：與待測元素結合為低揮發(fā)性的化合物，或與基體反應促進基體揮發(fā)。升溫程序的選擇原子化階段選擇原則：能得到最大吸收信號的最低溫度。原子化溫度太高，會影響原子化器的壽命，石墨管容易燒壞。未知樣品升溫條