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《原子吸收光譜法測(cè)定重金屬鉻的含量》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第28卷,第6期光譜實(shí)驗(yàn)室Vol.28,No.62011年11月ChineseJournalofSpectroscopyLaboratoryNovember,2011原子吸收光譜法測(cè)定重金屬鉻的含量ab徐向彩李家忠姜曉路李妮妮龔治湘郭蓉(國家食品藥品監(jiān)督管理局杭州醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室杭州市環(huán)城東路23號(hào)310009)a[美國PerkinElmer(上海)有限公司技術(shù)中心上海市張江高科技園區(qū)李冰路67弄4號(hào)樓200120]b(中國核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院成都市一環(huán)路南三段28號(hào)610041)摘要以火焰原子吸收光譜法測(cè)定重金屬鉻含量為宗旨,考察了霧化器流
2、量、乙炔流量、氧化劑流量、燃燒頭高度、基本改進(jìn)劑等因素,結(jié)果發(fā)現(xiàn),通過實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化,校正系數(shù)從0.998265提高到0.999998,該方法能最大程度改善火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉻元素靈敏度低的問題,具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),為與人類密切相關(guān)的食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械等產(chǎn)品中重金屬鉻含量測(cè)定提供一定的參考。關(guān)鍵詞原子吸收光譜法;火焰;實(shí)驗(yàn)條件;重金屬;鉻中圖分類號(hào):O657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1004-8138(2011)06-2957-041引言近年來,隨著人類物質(zhì)文明的發(fā)展,工業(yè)化程度的提高,經(jīng)濟(jì)發(fā)展突飛猛進(jìn),生活變得快捷、高[1][2]效
3、,但同時(shí)環(huán)境卻越來越差,蔚藍(lán)的天空、碧綠的大海、茂密的森林離我們?cè)絹碓竭h(yuǎn),各種各樣[3]的疾病接踵而來。追根溯源,這與現(xiàn)代生活使用的食品、藥品、化妝品、醫(yī)療器械等相關(guān)領(lǐng)域的產(chǎn)品重金屬超標(biāo)有一定關(guān)系。研究表明,鉻元素可能經(jīng)口、呼吸道或皮膚進(jìn)入人體,引起支氣管哮喘、[4]皮膚腐蝕、潰瘍和變態(tài)性皮炎,長期接觸鉻,還可導(dǎo)致呼吸系統(tǒng)癌癥,對(duì)身體健康造成潛在威脅。這使得我們要對(duì)這類產(chǎn)品的重金屬含量進(jìn)行嚴(yán)格把關(guān),然而在檢測(cè)過程中發(fā)現(xiàn),火焰原子吸收光譜法測(cè)定重金屬鉻含量時(shí),結(jié)果很不理想,用常規(guī)的方法很難測(cè)出來,因?yàn)樵撛仂`敏度低,干擾強(qiáng)。本文通過大量的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證,條件優(yōu)化,制定出
4、了方便、可行、有效的檢測(cè)方法,為以后檢測(cè)鉻含量的工作提供一定的參考。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜法是用校正曲線進(jìn)行定量的一種動(dòng)態(tài)分析方法,有校準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法等,其中最常用的是校準(zhǔn)曲線定量方法,由低濃度到高濃度依次測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度值,以信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo),待測(cè)元素濃度為橫坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,在同樣的測(cè)試條件下,測(cè)定待測(cè)試樣的信號(hào)強(qiáng)度值,由校準(zhǔn)曲線求得待測(cè)試樣溶液中被測(cè)元素的濃度。2.2儀器與試劑AA800原子吸收儀[美國PerkinElmer(上海)有限公司],配有WinLab32forAA數(shù)據(jù)處理系聯(lián)系人,電話:(0571)87244963
5、;傳真:(0571)87244793;E-mail:xxc207@sina.com;地址:浙江省杭州市環(huán)城東路23-3號(hào)浙江省醫(yī)療器械檢驗(yàn)所310000作者簡介:徐向彩(1979—),女,河南省唐河縣人,中級(jí)工程師,碩士,主要從事重金屬含量檢測(cè)工作。收稿日期:2010-12-07;接受日期:2011-01-122958光譜實(shí)驗(yàn)室第28卷統(tǒng)。十二烷基磺酸鈉(分析純,上海試劑有限公司)。鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000g/mL,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)。實(shí)驗(yàn)用水為超純水(實(shí)驗(yàn)室自制,達(dá)到實(shí)驗(yàn)一級(jí)水要求)。2.3實(shí)驗(yàn)條件的選擇[5][6]取2g/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別在不同的霧化器
6、的流量、乙炔流量、空氣氧化劑流量、燃燒頭位置以及是否加入基體改進(jìn)劑等條件下比較鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的信號(hào)強(qiáng)度。3結(jié)果與討論3.1霧化器流量的選擇在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行前先用銅標(biāo)準(zhǔn)溶液將霧化器的位置調(diào)整至最大信號(hào)強(qiáng)度狀態(tài),固定該位置。3.2乙炔流量的選擇乙炔流量為2.5mL/min、2.8mL/min時(shí)靈敏度太低,通過調(diào)整乙炔流量產(chǎn)生信號(hào)強(qiáng)度的變化,結(jié)果發(fā)現(xiàn)隨著乙炔流量的增加,信號(hào)強(qiáng)度會(huì)發(fā)生大幅度的提高,在3.2mL/min時(shí)火焰顏色出現(xiàn)渾濁,此時(shí)信號(hào)強(qiáng)度仍在增加,但是當(dāng)乙炔流量增加到3.8mL/min時(shí),火焰顏色變得渾濁,影響結(jié)果的準(zhǔn)確性,從信號(hào)強(qiáng)度和火焰的清晰度上綜合考慮,最終確定
7、3.0mL/min和3.5mL/min兩個(gè)流量為能接受并能進(jìn)行其它參數(shù)篩選的理想數(shù)值,具體結(jié)果如表1所示。表1乙炔流量與信號(hào)強(qiáng)度變化乙炔流量(mL/min)2.52.83.03.23.53.8信號(hào)強(qiáng)度0.0020.0030.0460.0810.1050.1133.3氧化劑流量的選擇通過調(diào)整空氣氧化劑流量產(chǎn)生信號(hào)強(qiáng)度的變化,發(fā)現(xiàn)隨著空氣氧化劑流量的增加,在乙炔流量3.0mL/min的條件下,信號(hào)強(qiáng)度迅速降低,然而當(dāng)乙炔流量為3.5mL/min時(shí)信號(hào)強(qiáng)度卻是先增加后減少,綜合比較乙炔流量、氧化劑流量不同產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度的變化,雖然在乙炔流量3.5mL/min,氧化劑流
8、量16.0mL/min時(shí)
