實(shí)驗(yàn)47銅合金中銅含量的測定間接碘量法

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1、實(shí)驗(yàn)47銅合金中銅含量的測定——間接碘量法47.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）掌握間接碘量法測定銅合金中銅含量的原理及操作條件。（2）學(xué)習(xí)銅合金試樣的溶解方法。47.2實(shí)驗(yàn)原理銅合金試樣可用HCl-H2O2溶解，加熱煮沸使過量的H2O2分解，然后將溶液調(diào)節(jié)至弱酸性（pH=3～4），加入過量的KI使之與Cu2+作用生成CuI沉淀，同時(shí)析出與銅量相當(dāng)?shù)腎2，然后以淀粉為指示劑用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2。其反應(yīng)式如下：2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O32-=2I-+S4O62-I2-淀粉藍(lán)色消失為滴定終點(diǎn)，由試樣的質(zhì)量Na2S2O3濃度和消耗體積即可算出試樣

2、中銅的含量。47.3實(shí)驗(yàn)步驟1.銅合金試樣的分解準(zhǔn)確稱取約1g銅合金試樣于250mL燒杯中，加入20mL1:1HCl溶液，滴加約3mL30%H2O2，蓋上表面皿，放置幾分鐘，觀察試樣是否溶解完全。如不全溶可小火加熱，切不可過早加熱。一般情況下可不必加熱，如若試樣不全溶，可補(bǔ)加少量H2O2，不斷搖動(dòng)燒杯，待試樣溶解完全后煮沸溶液至冒大量氣泡，使H2O2完全分解。冷卻后移入250mL容量瓶中稀釋至刻度，搖勻。2.銅合金中銅含量的測定移取25.00mL銅溶液，滴加1:1氨水，邊加邊搖至溶液剛剛有穩(wěn)定的沉淀生成，再加8mL1:1HAc溶液，5mLNH4HF2，10mL20%K

3、I溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至淺黃色，加3mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液顯淺灰色或淺藍(lán)色。然后加5mLKSCN溶液，充分搖動(dòng)。此時(shí)，溶液藍(lán)色加深（為什么？），繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色剛好消失即為終點(diǎn)。此時(shí)因有白色沉淀，終點(diǎn)呈灰白色或肉色。記錄所消耗的Na2S2O3體積。平行測定3次。計(jì)算銅合金中銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。47.4注意事項(xiàng)（1）間接碘量法必須在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行，在測定Cu2+時(shí)，通常用NH4HF2控制溶液的酸度為pH3～4，這種緩沖溶液（HF/F-）同時(shí)也提供了F-作為掩蔽劑，可使共存的Fe3+轉(zhuǎn)化為FeF63-以消除其對Cu2+測定的

4、干擾。若試樣中不含F(xiàn)e3+可不加NH4HF2。（2）在間接碘量法中，淀粉指示劑應(yīng)在臨近終點(diǎn)，即I2黃色已接近褪去時(shí)加入。否則，會(huì)有較多的I2被淀粉吸附，而導(dǎo)致終點(diǎn)滯后。（3）CuI沉淀表面易吸附少量I2，這部分I2不與淀粉作用，而使終點(diǎn)提前。為此應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高測定的準(zhǔn)確度。值得注意的是，KSCN溶液只能在臨近終點(diǎn)時(shí)加入，否則大量I2的存在有可能氧化SCN-，從而影響測定的準(zhǔn)確度。47.5問題討論（1）本實(shí)驗(yàn)加入KI的作用是什么？（2）碘量法測定銅合金中

5、的銅含量時(shí)，pH為何必須保持在3～4之間？酸度過高過低對測定有何影響？（3）本實(shí)驗(yàn)中加入KSCN溶液的作用是什么？為什么不能過早的加入？（4）若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對測定銅的干擾并控制溶液的pH為3～4？47.6參考答案（1）本實(shí)驗(yàn)加入KI的作用是什么？答：Cu2+被還原為CuI↓，同時(shí)析出與Cu2+計(jì)量相當(dāng)?shù)腎2。另外，過量的KI使I2生成I3-，可防止I2的揮發(fā)，減少I2的損失。（2）碘量法測定銅合金中的銅含量時(shí)，pH為何必須保持在3～4之間？酸度過高過低對測定有何影響？答：間接碘量法測定銅合金中的銅含量時(shí)，pH必須控制在3～4之間。酸度過低：會(huì)降

6、低反應(yīng)速度，溶液中I2會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)，Cu2+可能部分水解，使結(jié)果偏低；同時(shí)，部分S2O32-將會(huì)被I2氧化為SO32-。酸度過高：①I-易被空氣中的氧氧化為I2（Cu2+有催化作用），使結(jié)果偏高；②S2O32-發(fā)生分解，S2O32-+2H+=S↓+H2SO3（3）本實(shí)驗(yàn)中加入KSCN溶液的作用是什么？為什么不能過早的加入？答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，這部分I2不與淀粉作用，而使終點(diǎn)提前。為此應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入KSCN溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，從而使被吸附的那部分I2釋放出來，提高測定的準(zhǔn)確度。KSCN溶液只能在臨近終點(diǎn)

7、時(shí)加入，否則大量I2的存在有可能氧化SCN-，從而影響測定的準(zhǔn)確度。（4）若試樣中含有鐵，則加入何種試劑以消除鐵對測定銅的干擾并控制溶液的pH為3～4？答：可加入NH4HF2溶液，這種緩沖溶液（HF/F-）提供了F-作為掩蔽劑，可使共存的Fe3+轉(zhuǎn)化為FeF63-以消除其對Cu2+測定的干擾。同時(shí)可控制溶液的酸度為pH3～4。