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1、食品中錫的測定目錄概述1食品中錫的測定方法2概述(1)錫的主要物理性質①錫的比重7.31,熔點231.9℃,沸點2260℃。②在冷稀鹽酸、稀硝酸和稀硫酸中溶解緩慢。易溶于濃鹽酸中。(2)錫的毒性無機錫毒性小有機錫毒性很大FAO/WHO,JECFA專家會議規(guī)定錫的允許攝入量為14mg/(kg體重.周)概述缺乏錫蛋白質和核酸的代謝異常,阻礙生長發(fā)育(3)錫與健康的關系人體必需微量元素之一過多的錫頭暈、腹瀉、惡心、胸悶、呼吸急促、口干。血清中鈣含量降低,嚴重時還有可能引發(fā)腸胃炎概述(4)錫的來源人體攝入錫的主要來源是食品,微量元素錫含量比較豐富的食物有雞胸肉、牛
2、肉、羊排、黑麥、龍蝦、玉米、黑豌豆、蘑菇、甜菜、甘藍、咖啡、糖蜜、花生、牛奶、香蕉、大蒜等。尤其是馬口鐵封裝的罐頭食品,因此錫是罐頭食品必測的衛(wèi)生指標之一。溶錫食品中錫的測定方法(1)微分電位溶出法:重現(xiàn)性好,價格低,操作簡單,便于推廣(2)二硫酚法:二硫酚試劑較貴,又不穩(wěn)定(3)碘法:常量分析多用碘法(4)鄰苯二酚紫法及櫟精法①檢測1-40微克含量的錫。②櫟精法較簡便,靈敏度高,但需嚴格控制pH。(5)SATP比色測定法:重現(xiàn)性好,準確度高,操作簡單。食品中錫的測定方法(6)原子吸收分光光度法(7)國家標準法火焰法,靈敏度約1ppm無焰法,很靈敏第一法:
3、氫化物原子熒光光譜法第二法:苯芴酮比色法氫化物原子熒光光譜法-原理(1)原理試樣四價錫錫的氫化物酸消化硼氫化鈉錫的氫化物由載氣帶入原子化器中進行原子化,在特制錫空心陰極燈照射下,基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射特征波長的熒光,其熒光強度與錫含量成正比。與標準系列比較定量。氫化物原子熒光光譜法-試劑和儀器(2)試劑硫酸(優(yōu)級純)硝酸+高氯酸混合酸(4+1)硫酸溶液(1+9):量取100硫酸倒入900ml水中混勻硫脲(150g/L)+抗壞血酸(150g/L):分別稱取15g硫脲和15g抗壞血酸溶于水中,并稀釋至100ml(此溶液需至于棕色瓶中
4、避光保存)硼氫化鈉溶液7g/L:稱取7.0g硼氫化鈉,溶于氫氧化鈉溶液(5g/L中),并定容至1000ml.錫標準應用液(1ug/mL)(3)儀器雙道原子熒光光度器電熱板氫化物原子熒光光譜法-雙道原子熒光光度器氫化物原子熒光光譜法-操作方法(4)操作方法①試樣制備和試樣消化糧食、豆類水果、蔬菜水產類處理后的樣品碾碎過40目篩洗凈、晾干,制成勻漿錐形瓶次日于電熱板1ml濃硫酸、10ml硝酸+高氯酸混合液3粒玻璃珠放置過夜稱取1.0-5.0g消化至樣品體積近1ml冷卻、定容50ml容量瓶15ml比色管取定容后試樣10ml2ml硫脲+抗壞血酸混合液搖勻氫化物原子
5、熒光光譜法-操作方法(4)操作方法②標準系列的配置分別吸取錫標準液0.00.10.51.01.52.0ml于15ml比色管中分別加入硫酸溶液2.01.91.51.00.50.0ml用水定容至10ml加入2mL硫脲+抗壞血酸混合溶液③測定氫化物原子熒光光譜法-結果計算試樣中錫的含量按下式計算X=(C1一Co)*V*1000/(m*1000*1000)式中:X—試樣中錫含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);C1—試樣消化液測定濃度,單位為納克每毫升((ng/ml);Co—試樣空白消化液濃度,單位為納克每毫升((ng/ml);V—試樣消化液總
6、體積,單位為毫升(ml);m—試樣質量或體積,單位為克或毫升(g或ml),計算結果保留兩位有效數(shù)字。氫化物原子熒光光譜法-注意事項注意事項嚴格控制酸度和溫度錫形成錫化物酸度范圍很窄錫化氫不穩(wěn)定,室溫時分解掩蔽劑需加入硫脲抗壞血酸作為其他金屬的掩蔽劑苯芴酮比色法(1)原理試樣經消化后,在弱酸性溶液中四價錫離子與苯芴酮形成微溶性橙紅色絡合物,在保護性膠體存在下與標準系列比較定量。(2)試劑酒石酸溶液(100g/L)抗壞血酸溶液(10g/L)臨用時配制動物膠溶液(5g/L)臨用時配制酚酞指示液(10g/L)氨水(1+1)硫酸(1+9)(量取10ml硫酸,倒入90
7、ml水內,混勻)苯芴酮溶液(0.1g/L)錫標準溶液(1mg/mL)錫標準使用液(10.0ug/mL)(3)儀器分光光度計苯芴酮比色法-操作方法(4)操作方法①試樣消化稱取混勻樣品10-20g250ml凱氏燒瓶電爐加熱20ml硝酸+10ml濃硫酸玻璃珠、浸泡加熱至產生濃煙靜置冷卻電爐加熱飽和硫酸銨25ml冷卻至產白煙維持20min定容至100ml同樣步驟處理試劑空白液苯芴酮比色法-操作方法②試樣預處理及標準曲線制備吸取1.00-5.00ml試樣消化液和同量的試劑空白溶液吸取0.000.200.400.600.801.00ml錫標準使用液③試樣測量1h后調零
8、點,490nm下測吸光度試樣消化液錫標準液試劑空白液各加0.5ml