《食品中甲醛的測定》PPT課件

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1、食品中甲醛的測定04300072楊柯佳什么是甲醛為什么食品中會(huì)含有甲醛測定食品中甲醛的方法甲醛是一種具有較高毒性的破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物，能與蛋白質(zhì)的氨基結(jié)合，使蛋白質(zhì)變性凝固，擾亂細(xì)胞代謝。同時(shí)甲醛也是一種刺激物和誘變劑，已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸物質(zhì)，是公認(rèn)的變態(tài)反應(yīng)源，也是潛在的強(qiáng)致突變物之一。故世界各國規(guī)定食品中禁止加入甲醛。因而研究甲醛含量的快速測定方法，對(duì)保證食品安全具有重要意義由于甲醛可以改變一些食品的色感，并有防腐作用，在無知或金錢利益的驅(qū)使下，一些地區(qū)的不法分子在某些食品中加入了甲醛。酒廠為了防止酒出現(xiàn)沉淀，常在酒中違法加入少量甲醛

2、，以增加酒的透明和穩(wěn)定性。定性測量的方法本方法主要是針對(duì)水發(fā)產(chǎn)品的水中加入甲醛的檢測。即使水發(fā)產(chǎn)品的本身每公斤存在有幾十毫克的甲醛，其溶解到水中的量很少，除非蒸餾，本方法不容易觀察出來，當(dāng)人為加入甲醛時(shí)，本方法可迅速檢測出來，檢出線為20ｕg/5ml，相當(dāng)于4mg/L。方法一試劑包法1.指示劑配制試劑盒中有兩種試劑，大包試劑用80ml蒸餾水或純凈水溶解后，將小試劑管中的試劑加入其中溶解，并用水稀釋到100ml，放入棕色瓶或裹有黑紙的瓶中備用，有效期為3個(gè)月，指示劑放置后會(huì)分層，使用前一定要輕輕搖動(dòng)20下以上。（指示劑為強(qiáng)堿性，如果不慎濺入眼中，用清水沖洗）。2.測

3、定方法2.1水發(fā)產(chǎn)品：取5～10ml水發(fā)產(chǎn)品的浸泡液或水發(fā)產(chǎn)品的淋洗液3～5ml于比色管或試管中，另取一只試管加入同等量的純水或自來水，各管中加入甲醛指示劑1ml，搖勻后1分鐘內(nèi)對(duì)比觀察結(jié)果。對(duì)于有淺顏色的樣品液體，可取同等量的液體，不加指示劑作為對(duì)照觀察。對(duì)于深色溶液可以用活性碳脫色后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2.2固體食品：取大約20g樣品于三角瓶中，加入50ml的水，充分振搖，放置10分鐘后取5～10ml于比色管或試管中，其它步驟與水發(fā)產(chǎn)品的測定相同.3.結(jié)果判定如果樣品溶液中含有4mg/L的甲醛時(shí)，溶液即會(huì)立即變?yōu)槌燃t色（見圖1），幾分鐘后顏色退去，甲醛濃度高時(shí)，顏色加深

4、，濃度越高顏色越深（如圖2，甲醛含量為400mg/L）直至到棕紅色，而且顏色不易退去。圖1圖2方法二檢測管法檢測管中已經(jīng)裝有試劑，使用時(shí)直接將樣品溶液加入試管中近滿處（約1.5ml），蓋緊蓋子，振搖使試劑溶解，如果樣品溶液中含有微量甲醛時(shí)，溶液會(huì)立即變?yōu)槌壬瑤追昼姾箢伾巳?，濃度越高顏色越深，直至到棕紅色。具體應(yīng)用：牛奶中甲醛的快速檢測取一只試管，加入4~5ml牛奶，稍傾斜固定在鐵架臺(tái)上用滴管加入含有1~2滴FeCl3的濃H2SO42ml，幾分鐘后，因牛奶密度小會(huì)浮在酸液上面。若含有甲醛，在兩界面處出現(xiàn)紫色。對(duì)于水發(fā)海產(chǎn)品，取水樣5ml左右，先用pH試紙檢驗(yàn)（在水

5、發(fā)海產(chǎn)品中往往含有堿），若呈堿性，加入少量的HCl中和至中性，以除去游離的堿，再加入Na2SO3溶液少量后，加入酚酞。若變紅色則有甲醛。對(duì)于牛奶中的甲醛也可采用此法。其檢測原理是：HCHO+Na2SO3+H2OH2C(OH)-SO3Na+NaOH定量測定的方法采用高效液相色譜法（高效液相色譜儀帶紫外檢測器）可以定量檢測食品中甲醛的含量。該法靈敏度高，操作簡便，能滿足食品中微量甲醛的測定需要。亦可采用變色酸法定量測定食品中甲醛含量。高效液相色譜法(HPLC)甲醛與2，4－二硝基苯肼（DNPH）反應(yīng)生成腙，衍生化產(chǎn)物醛腙用有機(jī)溶劑萃取富集后，在一定溫度下蒸發(fā)、濃縮，再以

6、甲醇或乙腈溶解或稀釋，最后進(jìn)行色譜測定。RobertJ.Kieber等采用四氯化碳萃取，乙腈稀釋，HPLC分離后，UV308nm檢測，方法的檢測限為0.3μg/L（10nM），且其它脂肪醛不干擾測定。DNPH法優(yōu)點(diǎn)是檢測限很低；缺點(diǎn)是有其它醛、酮存在，也與DNPH反應(yīng)。變色酸法(CTA法)變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用形成紫色化合物，該化合物最大吸收波長在580nm處，可用分光光度法進(jìn)行分析測定。改變變色酸濃度和采用不同的采樣手段，可滿足不同濃度甲醛檢測需要。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限

7、可達(dá)20μg/L；用1％亞硫酸鈉溶液吸收甲醛，變色酸濃度改為5％，方法更穩(wěn)定、更靈敏。該法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便、快速靈敏；缺點(diǎn)是在濃硫酸介質(zhì)中進(jìn)行，不易控制，且醛類、烯類化合物及NO2等對(duì)測定有干擾。具體應(yīng)用：酒中甲醛的檢測其原理是甲醛與NaHSO3起加成反應(yīng)，剩余的NaHSO3與一定量的碘作用，再以硫代硫酸鈉溶液滴定剩余碘。從硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定空白試劑和酒樣的差額中計(jì)算出甲醛含量。其操作步驟包括甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定及其標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制與樣品的測定。測定樣品時(shí)，準(zhǔn)確稱取酒樣50ml，注入200ml蒸餾瓶，加入20%磷酸溶液1ml，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，用50ml容量瓶收集