《食品中鈣的測定》PPT課件.ppt

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1、食品中鈣的測定組員：張宇王青駱迎白俊陸一波馮鵬程鈣元素的用途用來作合金的脫氧劑，以及油類的脫水劑等。金屬鈣的主要用途是加工成金屬鈣粒,然后制成鈣鐵線或者純鈣線,最終用于鋼鐵的爐外精煉,其作用是脫硫、脫氧,增加鋼水的流動性,促進鋼水中夾雜物的快速上浮,一般用于優(yōu)質(zhì)鋼的生產(chǎn);用作脫水劑,制造無水酒精;在石油工業(yè)上。金屬鈣的主要用途是加工成金屬鈣粒,然后制成鈣鐵線或者純鈣線,最終用于鋼鐵的爐外精煉,其作用是脫硫、脫氧,增加鋼水的流動性,促進鋼水中夾雜物的快速上浮,一般用于優(yōu)質(zhì)鋼的生產(chǎn);用作脫水劑,制造無水酒精;在石油工業(yè)上,用作脫硫劑,在冶金

2、工業(yè)上,用它去氧或去硫。然而,鈣的化合物,卻有著極為廣泛的用途,特別是在建筑工業(yè)上。實驗?zāi)康腃a是人體中的重要元素之一，Ca參與整個生長，發(fā)育過程并各種有機物結(jié)合在一起，體內(nèi)Ca總量99％存在于骨骼組織及牙齒內(nèi)。嬰兒，兒童，妊娠期的婦女及哺乳期的母親都需要大量的鈣。因此，測定食品中的鈣具有非常重要的營養(yǎng)學(xué)意義。本實驗通過蝦皮中鈣含量的測定，使學(xué)生掌握食品中鈣的測定方法與原理。食品中測定鈣離子的方有：滴定法（EDTA法）高錳酸鉀滴定法原子吸收分光光度法滴定法（EDTA法）1、原理根據(jù)鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，該絡(luò)合物的穩(wěn)定性較

3、鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物強。在一定的pH范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達到化學(xué)計量點時，EDTA就從指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色。由絡(luò)合劑消耗量計算出鈣的含量。主要試劑.11.25mol/L氫氧化鉀溶液：精確稱取71.13g氫氧化鉀，用去離子水稀釋至1000mL。.2)，用去離子水稀釋至1000mL。.4混合酸消化液：硝酸(GB626)與高氯酸(GB623)比為4∶1。.5EDTA溶液：精確稱取4.50gEDTA(乙二胺四乙酸二鈉)，用去離子水稀釋至1000mL，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存。使用時稀釋10倍

4、即可。.6鈣標準溶液：精確稱取0.1248g碳酸鈣(純度大于99.99%，105～110℃烘干2h)，加20mL去離子水及3mL0.5mol/L鹽酸溶解，移入500mL容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，貯存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相當(dāng)于100μg鈣。7鈣紅指示劑：稱取0.1g鈣紅指示劑(C21O7N2SH14)，用去離子水稀釋至100mL，溶解后即可使用。貯存干冰箱中可保持一個半月以上。儀器與設(shè)備所有玻璃儀器均以硫酸－重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用。8.1實驗

5、室常用玻璃儀器：高型燒杯(250mL)，微量滴定管(1或2mL)，堿式滴定管(50mL)，刻度吸管(0.5～1mL)，試管等。8.2電熱板：1000～3000W，消化樣品用。(1)樣品制備每種樣品采集的總重量不得少于1.5kg，樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如蔬菜、水果、鮮魚等)應(yīng)先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，晾干后打碎稱重。所有樣品應(yīng)放在塑料瓶或玻璃瓶中于4℃或室溫保存。2)樣品消化準確稱取樣品干樣(0.3～0.7g)，濕樣(1.Og左右)，飲料等其他液體樣品(1.0～2.0g)，然后將其放人50mL消化管中，加混合酸15m

6、I左右，過夜。次日，將消化管放人消化爐中，消化開始時可將溫度調(diào)低(約130℃)，然后逐步將溫度調(diào)高(最終調(diào)至200℃左右)進行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混合酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，繼續(xù)加熱，直到消化管中的液體約剩2mL，取下，放涼，然后轉(zhuǎn)移至10mL。試管中，再用去離子水沖洗消化管2～3次，并最終定容至10mL。樣品進行消化時，應(yīng)同時進行空白消化。標定EDTA濃度吸取0.5mL鈣標準溶液，以EDTA滴定，標定其EDTA的濃度，根據(jù)滴定結(jié)果計算出每毫升ED

7、TA相當(dāng)于鈣的毫克數(shù)，即滴定度(T)樣品及空白滴定吸取0.1～0.5mL(根據(jù)鈣的含量而定)樣品消化液及空白于試管中，加1滴氰化鈉溶液和0.1mL檸檬酸鈉溶液，用滴定管加1.5mL1.25mol/L氫氧化鉀溶液，加3滴鈣紅指示劑，立即以稀釋10倍EDTA溶液滴定，至指示劑由紫紅色變藍為止。計算公式：式中：X——樣品中元素含量，mg/100g；T——EDTA滴定度，mg/mL；V——滴定樣品時所用EDTA量，mL；V0——滴定空白時所用EDTA量，mL；f——樣品稀釋倍數(shù)；m——樣品稱重量，g。說明及注意事項(1)樣品處理要防止污染，所用

8、器皿均應(yīng)使用塑料或玻璃制品，使用的試管、器皿均應(yīng)在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。(2)樣品消化時，注意酸不要燒干，以免發(fā)生危險。(3)加指示劑后，不要等太久，最好加后立即。(4)加氰化鈉和檸