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《槐米中蕓香苷提取分離及檢識(shí)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、槐米中蕓香苷提取分離及檢識(shí)實(shí)驗(yàn)原理：1.蕓香苷分子中含具有酚羥基，能與堿成鹽而溶于堿液中，加酸酸化后又可沉淀析出，可用堿溶酸沉法提取蕓香苷。2.在熱水中溶解度大,冷水中溶解度小，采用沸水提取法。蕓香苷的精制可根據(jù)其在冷、熱水（或冷、熱乙醇）中溶解度相差懸殊的性質(zhì)進(jìn)行。3.蕓香苷可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖，并可通過色譜及化學(xué)反應(yīng)鑒定。冷熱溶解度差別大，可在酸水中發(fā)生水解。含有糖，極性大。冷、熱水中均不溶解，不含有糖，極性小于蕓香苷。蕓香苷的提取稱取槐米粗粉20g（壓碎），置于500ml燒杯中，加0.4%硼砂水溶液200ml，在攪拌下加入石灰乳調(diào)至pH8～9
2、，加熱微沸30min，隨時(shí)補(bǔ)充失去的水分和保持pH8～9，趁熱用棉花濾過，殘?jiān)?50ml0.4%硼砂水溶液同法操作再提取20min，合并兩次濾液，用濃鹽酸調(diào)pH3～4，攪拌，靜置過夜（沉淀下來的是什么？）。蕓香苷的精制將上次實(shí)驗(yàn)靜置液減壓抽濾，在60～70℃烘干，得粗品蕓香苷，稱重，計(jì)算得率。將粗制蕓香苷懸浮于300ml蒸餾水中，煮沸至蕓香苷全部溶解，趁熱抽濾，濾液放冷析晶。蕓香苷冷熱溶解度差別大蕓香苷的水解將上次實(shí)驗(yàn)所得溶液抽濾，在60～70℃烘干，得精制蕓香苷。取精制蕓香苷1g，置250ml圓底燒瓶中，加入2%硫酸80ml，加幾粒沸石，加熱回流1h，瓶中渾濁液
3、逐漸變?yōu)槌吻宓淖攸S色液體，最后生成鮮黃色沉淀（為什么出現(xiàn)如此現(xiàn)象？）。放冷，抽濾，丟棄濾液（應(yīng)為澄清無色液體），沉淀物為蕓香苷苷元（槲皮素），用蒸餾水洗至中性，抽干水分，烘干，稱重。得槲皮素。蕓香苷槲皮素葡萄糖鼠李糖蕓香苷蕓香苷的水解將上次實(shí)驗(yàn)所得溶液抽濾，在60～70℃烘干，得精制蕓香苷。取精制蕓香苷1g，置250ml圓底燒瓶中，加入2%硫酸80ml，加幾粒沸石，加熱回流1h，瓶中渾濁液逐漸變?yōu)槌吻宓淖攸S色液體，最后生成鮮黃色沉淀。放冷，抽濾，丟棄濾液（應(yīng)為澄清無色液體），沉淀物為蕓香苷苷元（槲皮素），用蒸餾水洗至中性，抽干水分，烘干，稱重。得槲皮素。槲皮素葡萄糖
4、和鼠李糖蕓香苷槲皮素葡萄糖鼠李糖蕓香苷和槲皮素的檢識(shí)色譜檢識(shí)：聚酰胺色譜化學(xué)檢識(shí)1.鹽酸-鎂粉反應(yīng)：黃酮2.三氯化鋁反應(yīng)：黃酮3.三氯化鐵反應(yīng)：酚羥基4.Molisch反應(yīng)：糖、苷類蕓香苷和槲皮素的色譜檢識(shí)樣品：自制1%蕓香苷乙醇溶液自制1%槲皮素乙醇溶液對(duì)照品：1%蕓香苷對(duì)照品乙醇溶液1%槲皮素對(duì)照品乙醇溶液色譜方法：聚酰胺色譜展開劑：乙醇:水:乙酸乙酯（3:1:0.5）約4ml，上行展開。展距：6cm。顯色劑：①在可見光下觀察斑點(diǎn)顏色，再在紫外燈下觀察斑點(diǎn)顏色。②用氨水熏，記錄斑點(diǎn)顏色和位置。結(jié)果：記錄圖譜，斑點(diǎn)顏色，并計(jì)算蕓香苷和槲皮素的Rf值。聚酰胺色譜法是
5、利用作為固定相的聚酰胺分子內(nèi)存在的許多酰胺基，能與酚類的羥基、酸類的羧基及醌類的醌基形成氫鍵而產(chǎn)生吸附，是混合物中各成分得到相互分離的方法。聚酰胺與各種化合物形成氫鍵的能力不同，決定了聚酰胺對(duì)其吸附力的強(qiáng)弱。形成氫鍵的能力首先與溶劑的種類有關(guān)，在水中最強(qiáng)，在有機(jī)溶劑中較弱，在堿性溶劑中最弱。在聚酰胺色譜中常用作洗脫劑的各種洗脫能力順序如下：水<甲醇或乙醇<丙酮<稀氫氧化鈉溶液或稀氨溶液<甲酰胺或二甲基甲酰胺<尿素水溶液與在含水溶劑中，化合物分子結(jié)構(gòu)對(duì)氫鍵締合的影響有關(guān)，大致如下：化合物分子中能形成氫鍵的基團(tuán)數(shù)目越多，被聚酰胺吸附越強(qiáng)。形成氫鍵的基團(tuán)所處位置不同，被吸
6、附的強(qiáng)度也不同。分子中芳香核、共軛雙鍵越多，被吸附強(qiáng)度越大?；衔锶裟苄纬煞肿觾?nèi)氫鍵，則被吸附強(qiáng)度減小。薄層色譜play
