實(shí)驗(yàn)二 槐米中蕓香苷的精制、水解與檢識.doc

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1、實(shí)驗(yàn)二槐米中蕓香苷的精制、水解與檢識【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)會運(yùn)用重結(jié)晶的方法精制蕓香苷,并進(jìn)行水解.2、學(xué)會用顯色反應(yīng)檢識黃酮類化合物.【實(shí)驗(yàn)原理】采用堿溶酸沉法提取,其原理是蕓香苷結(jié)構(gòu)中含有酚羥基,具酸性,能溶于堿水,當(dāng)加入酸溶液后,則蕓香苷沉淀析出.蕓香苷的精制是利用其可溶于熱水,難溶于冷水的性質(zhì)與雜質(zhì)分離.【實(shí)驗(yàn)材料】設(shè)備:電爐、托盤天平、500ml燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、抽濾裝置、研缽、250ml圓底燒瓶、冷凝管、新華色譜濾紙、試管、試管架。藥品:蕓香苷粗品、濃鹽酸、蒸餾水、2%硫酸、95%乙醇、氨水、三氯化鋁、濃硫酸、α–萘酚、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、鎂粉

2、醋酸鎂【實(shí)驗(yàn)步驟】1.蕓香苷的精制:稱一定重量的粗品，按約1∶200的比例懸浮于蒸餾水中，煮沸10分鐘使其全部溶解，趁熱抽濾，冷卻濾液，靜置析晶。抽濾，置空氣中晾干或60℃～70℃干燥，得精制蕓香苷，稱重。計(jì)算得率。2.蕓香苷的水解:取蕓香苷1g,研細(xì)后置于250ml圓底燒瓶中，加入2%硫酸溶液100ml，直火微沸回流約40分鐘，至析出鮮黃色沉淀不再增加為止，放冷抽濾，濾液保留作糖檢查，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾干稱重，得粗制槲皮素，然后用乙醇(95%乙醇約15ml)重結(jié)晶即得精制槲皮素。4、檢識：(1)Molish反應(yīng)：取蕓香苷少許置小試管中，加乙醇0.5ml

3、，加10%α萘酚溶液1ml振搖使溶解，沿管壁徐徐加入濃硫酸約0.5ml，靜置。觀察兩層溶液的界面變化，出現(xiàn)紫色環(huán)者為陽性。以同法試驗(yàn)槲皮素，比較二者的不同。(2)酸性實(shí)驗(yàn)：取小試管四支為一組，共二組，第一組每管中加入蕓香苷1mg，第二組每試管中加入槲皮素1mg，每組分別加稀氨水、5%碳酸氫鈉溶液、5%碳酸鈉溶液和1%氫氧化鈉溶液各2ml，振搖后，觀察各管溶解情況，溶解的溶液應(yīng)呈黃色。再加鹽酸數(shù)滴，黃色應(yīng)褪去或變淺，并有沉淀或渾濁析出。(3)鎂粉-鹽酸反應(yīng):取蕓香苷1mg，加乙醇1～2ml在水浴上加熱溶解，加鎂粉約50mg，滴加幾滴濃鹽酸，溶液由黃色漸變紅色者，表示有

4、黃酮類化合物。以同法試驗(yàn)槲皮素。(4)三氯化鋁反應(yīng):取蕓香苷1mg，加甲醇1～2ml在水浴上加熱溶解，加入1%三氯化鋁甲醇溶液2～3滴，呈鮮黃色，以同法試驗(yàn)槲皮素。(5)醋酸鎂反應(yīng):取蕓香苷1mg，加甲醇1～2ml水浴中加熱溶解，加1%醋酸鎂甲醇溶液2～3滴，呈黃色熒光反應(yīng)。以同法試驗(yàn)槲皮素。實(shí)驗(yàn)報(bào)告時(shí)間班級姓名學(xué)號【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹俊緦?shí)驗(yàn)原理】【實(shí)驗(yàn)流程】【實(shí)驗(yàn)裝置圖】【實(shí)驗(yàn)結(jié)論】【實(shí)驗(yàn)注意】