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1、第2期氣相色譜法測定苯甲酸含量33分析與測試氣相色譜法測定苯甲酸含量侯治會(兗礦國泰化工有限公司,山東滕州,277527)摘要簡要介紹了用氣相色譜法測定苯甲酸含量的方法、實驗條件及操作注意事項。關鍵詞:氣相色譜測定苯甲酸含量苯甲酸是一種重要的化工原料。其工業(yè)生產(chǎn)方出,SE30柱子的出峰情況最為理想,因此選用了法主要有甲苯液相空氣氧化法、次芐基三氯水解法SE30柱子。和苯酐脫羧法三種。為了考查苯甲酸的收率,必須1.3檢測器準確知道苯甲酸的含量。苯甲酸含量的分析方法較筆者選用了
2、氫火焰離子化檢測器。其理由為:多,有卡爾曼濾波分光光度法、滴定法和氣相色譜法一是熱導池檢測器的靈敏度較低,一些微量有機物等。筆者采用氣相色譜法分析收到了良好的效果,可能分析不出來;二是熱導池檢測器對水有響應,所現(xiàn)將這一方法作如下簡要介紹。測試樣中水含量較高,因此出的水峰也很大,并可能1試驗部分發(fā)生拖尾而覆蓋一些含量相對較低的有機雜質(zhì)峰。而氫火焰離子化檢測器靈敏度比熱導池高2到3個1.1儀器數(shù)量級,且對水無響應,也就是說水不出峰,這樣就根據(jù)筆者的使用經(jīng)驗,國產(chǎn)色譜開機后穩(wěn)定時不會影響對其他有機雜質(zhì)的分析。間較長,
3、且工作時基線經(jīng)常發(fā)生波動,其檢測器加工1.4儀器條件設置粗糙、靈敏度低。因此筆者選擇了美國安捷倫公司在做條件試驗時發(fā)現(xiàn),當汽化室溫度低于的7890A氣相色譜儀,雖然其價格高出國產(chǎn)色譜的250時,苯甲酸的峰拖尾較為嚴重,其原因是因為六倍左右,但性能方面比國產(chǎn)色譜要高的多,因此物苯甲酸的沸點較高,難于揮發(fā),因此需要選擇的汽化有所值。室溫度要大于250。經(jīng)反復試驗比較最終選擇汽1.2色譜柱化室溫度為255較為合適。當柱溫較低時,苯甲由于苯甲酸的極性較強,為了保證在短時間內(nèi)酸的峰寬很寬,有拖尾現(xiàn)象。溫度太高,苯甲
4、醛與苯把苯甲酸分離出來,對色譜柱的選擇就顯得尤為重甲酸又不能完全分開。所以選擇140作為柱溫。要。本著相似相溶原理,筆者選擇了以下幾根極性具體操作條件如下:柱子,以觀察苯甲酸的出峰情況,試驗結(jié)果見表1。色譜柱:1m3mm的不銹鋼柱;表1選擇不同固定液時苯甲酸的出峰情況柱溫:140;苯甲酸固定液擔體配比出峰情況汽化室溫度:255;聚乙二醇20000Chromorb.W15%峰拖尾嚴重檢測器:FID;聚二乙二醇己二酸酯102白色擔體1.5%峰拖尾嚴重SE30Chromorb.W.AW.DMCS15%峰形較好載氣
5、(N2):流速45mL/min;燃氣(H2):流速35mL/min;從以上三種柱子所做苯甲酸的出峰情況可以看助燃氣(空氣):流速320mL/min;34四川化工第13卷2010年第2期進樣量:0.6uL。為2.281%;標樣2中苯甲酸含量為4.525%,內(nèi)標1.5內(nèi)標物的選擇含量為3.587%;標樣3中苯甲酸含量為3.336%,內(nèi)標含量為2.762%;分析結(jié)果見表3。甲苯氧化制苯甲酸要用醋酸做溶劑。由于溶劑表3進樣次數(shù)對苯甲酸峰面積的影響醋酸占比大(占90%以上),在氧化過程中,不但要苯甲
6、酸與DMP峰面積之比生成苯甲酸,而且還可能有苯甲醛生成,同時在反應進樣次數(shù)標樣1標樣2標樣3液中還有未反應的甲苯。所以,要想準確定量苯甲10.17370.17190.2692酸,用內(nèi)標法最為合適。在所選擇的操作條件下,醋20.24420.29290.200130.25860.33690.1899酸、甲苯出峰時間為0.5min,苯甲醛為0.9min,苯40.26110.34340.1706甲酸為3.27min。苯甲醛有拖尾現(xiàn)象,要想在苯甲醛與苯甲酸之間插入內(nèi)標峰比較困難。所以只好選從表3可以看出,每進一標樣時,苯甲酸
7、與內(nèi)標擇出峰順序在苯甲酸后的物質(zhì)作內(nèi)標,最終選擇了的峰面積之比都有一個變化過程,隨后才趨于穩(wěn)定。鄰苯二甲酸二甲酯(DMP),其峰形好、響應大,其出當進標樣1時,苯甲酸的峰面積是在不斷增大,最后峰時間為9min。到一比較穩(wěn)定值;再進濃度較大的第二號樣,變化趨1.6進樣時針停留時間的影響勢與標樣1相同;最后進濃度比標樣2小的標樣3配置標樣,按所給色譜操作條件,測定苯甲酸的發(fā)現(xiàn),它的變化趨勢與前兩個標樣正好相反。由此校正因子。測定過程中發(fā)現(xiàn)所測得的校正因子重復可以推定:柱子對苯甲酸有一個吸附和解吸的過程。性很差。筆者隨
8、后發(fā)現(xiàn),進樣時,如果將針停留一段1.8試樣的測定時間再拔除,苯甲酸的峰明顯就要高出許多。這可用試樣瓶取10g反應液(精確至0.0001g),然能是苯甲酸的沸點太高,不易揮發(fā)造成的。于是作后加入內(nèi)標物鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)0.002g(精了進樣針停留時間對苯甲酸峰面積的影響統(tǒng)計表,確至0.0001g)左右,混勻。用微量注射器取此溶液結(jié)果見表2。0.3L
