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《GBT15076.6-1994 鉭鈮化學分析方法 鉭中硅量的測定.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標準擔妮化學分析方法GB/T15076.6一94擔中硅量的測定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determtn-O-nofsiliconcontentintantalum第一篇方法1陰離子交換分離硅相藍分光光度法1主扭內容與適用范囤本標準規(guī)定了鈕中硅含量的測定方法。本標準適用于擔中硅含量的側定，也適用于其氫氧化物中硅含量的測定。測定范圍:0.0005%一0.07%.2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學分析方
2、法標準的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學分析分光光度法通則3方法原理試料用氫氟酸、硝酸溶解，將含硝酸和氫氟酸的試液〔c(HNO,)二。.35mo1/I.,c(HF)二1.lmol/L)經(jīng)陰離子交換分離主體。以硼酸掩蔽氟離子，在pHl-2硅與翎酸錢生成硅鑰雜多酸，在硫酸溶液(c(H,SO,)=0.6mo1/L)中以1-氨基-2-蔡酚-4-磺酸還原為硅鑰藍，于分光光度計波長800nm處測量其吸光度。4試荊配制試劑及試驗均采用經(jīng)二次離子交換、亞沸蒸餾的純水。4.1翻酸，特純。4.2硝酸鈉溶液(50g/L)，優(yōu)級純。4.3硝酸(1十
3、1)，特純。4.4氫氟酸(1+1)，特純。4.5硝酸(1+25),特純。4.6鑰酸按溶液:稱取log鑰酸按((NH,),MO,Oza·4H20，特純〕于200ml燒杯中，加I00MI水，加熱溶解，加入0.5mL氨水(四.90g/mI，特純)混勻。貯于塑料瓶中。4.7硫酸(1+1),4.8草酸溶液(50g/L).4.9還原劑溶液:稱取0.3gl-%,基一2-蔡酚-4-磺酸于400ml-燒杯中，加20mL無水亞硫酸鈉溶液(70g/國家技術監(jiān).局1994一05一09批準1994一12-01實施.www.bzxzk.com.cs/T150
4、76.6一94L，用時現(xiàn)配)溶解，加入180mL無水亞硫酸氫鈉溶液(10鮑/L，用時現(xiàn)配)，混勻。此溶液有效期1周。4.10硝酸按一氟化按一氟化氫按溶液:稱取240g硝酸按,18g氟化餒,14g氟化氫按于1000mL塑料瓶中，加水溶解并稀釋至1000mL,混勻。4.們硅標準貯存溶液:稱取。2140g預先在1000℃灼燒lh并在干燥器中冷卻至室溫的高純二氧化硅于30mL鉑增禍中，加2g無水碳酸鈉(特純)，于噴燈上熔融至透明，繼續(xù)熔融2min，冷卻。將鉑增渦置于250mL塑料燒杯中，加入100mL沸水浸取，攪拌至熔塊完全溶解，用熱水洗
5、出柑禍，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻，貯于塑料瓶中。此溶液1mL含l00leg硅。4.12硅標準溶液:移取10.OOmL硅標準貯存溶液(4.11)于100mL》容量瓶中.以水稀釋至刻度，混勻，貯于塑料瓶中。此溶液1mL含1如g硅。5儀器與裝t5.1分光光度計。5.2離子交換柱。5.2門離子交換柱的制備:用內徑8-lOmm，長220^-250mm的聚乙烯管，將一端拉成長為600700mm的毛細管，另一端做成漏斗形，制成容量為13-15ml，的離子交換柱。在柱內靠近毛細管一端填入約8mm厚的聚乙烯細絲.將7-7
6、.5mL以水膨潤的淤漿狀強堿性陰離子交換樹脂(苯乙烯型，強堿200X8)注入交換柱，排凈氣泡，控制毛細管出口高度調整流速為1.0^-1.5mL/min.5.2.2離子交換柱的處理與再生:先用氫氟酸(4.4)將離子交換柱浸泡24h，再以40mL氫氟酸(1+4),30mL硝酸(4.5)依次淋洗交換柱。用含2mL氫氟酸(4.4)和1mL硝酸(4.3)的20mL水溶液按6.4.2-6.4.4操作檢查柱子是否合格。該試液與不流經(jīng)柱子的試劑空白用2cm吸收皿以水為參比測得的吸光度之差應不大于。.012。否則用氫氟酸(1十4)及硝酸(4.5)重
7、復淋洗直至合格。使用后的離子交換柱用100mL硝酸按一氟化錢一氟化氫錢(4.10)淋洗，再用50mL硝酸(4.5)淋洗，可再使用。6分析步驟6.1測定數(shù)量稱取兩份試料，獨立測定，取其平均值。6.2試料按表1稱取試樣，精確至。.00018,表1硅含量試料吸收皿1_作曲線編號%gCm0.0005^-0.00200.50004I>0.00200.01000.50002I>0.010.0.0250.20002!>0.025-0.0700.10002I63空白試驗隨同試料做空白試驗。6.4測定6.4.1將試料(6-2)置于60mL塑料瓶中，
8、加入1mL硝酸鈉溶液(4.2),1mL硝酸(4.3),3mI氫氟酸(4.4)，蓋上瓶蓋，置于水浴上加熱至試料完全溶解，取下，冷卻。加入15mL水，混勻。6.4.2將試液流過已處理的離子交換柱(5.2)中，用30mL硝酸(4.5)分3次洗滌塑料瓶并淋
