關(guān)于離子色譜的進(jìn)樣

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1、若干IC進(jìn)樣的相關(guān)問(wèn)題王艷麗1、保持進(jìn)樣針潔凈無(wú)污染進(jìn)樣前用去離子水沖洗、待測(cè)樣品溶液潤(rùn)洗對(duì)定量管進(jìn)行沖洗保持進(jìn)樣口周圍的潔凈每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后用去離子水沖洗該系統(tǒng)2、避免進(jìn)樣環(huán)境對(duì)進(jìn)樣造成的污染有空調(diào)和除濕設(shè)備的室內(nèi)不應(yīng)隨便開啟門窗,避免外來(lái)空氣中灰塵等污染物對(duì)進(jìn)樣造成污染也利于保持室內(nèi)溫度和濕度的穩(wěn)定3、堅(jiān)持正確的進(jìn)樣方法實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,對(duì)舊樣液,應(yīng)小心轉(zhuǎn)搖,仔細(xì)觀察其內(nèi)有無(wú)微小沉淀;注意清除氣泡,進(jìn)樣速度不能過(guò)快;做標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)樣時(shí),一般要求按照從低濃度到高濃度的順序;在分析之前,用一定量新樣品對(duì)定量管進(jìn)行沖洗是必要的。4、

2、選擇合適的進(jìn)樣方式手動(dòng)進(jìn)樣局限性:對(duì)重現(xiàn)性和實(shí)驗(yàn)誤差的影響自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)點(diǎn)顯而易見,但價(jià)格昂貴半自動(dòng)進(jìn)樣5、簡(jiǎn)介半自動(dòng)進(jìn)樣半自動(dòng)進(jìn)樣示意圖利用蠕動(dòng)泵進(jìn)行的改進(jìn)示意圖半自動(dòng)進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)樣液緩慢流動(dòng),各部分均衡,且同一個(gè)樣品連續(xù)進(jìn)樣時(shí)不需要一次次的打開樣品瓶,不僅省時(shí)省力,而且分析的重現(xiàn)性會(huì)更好,能夠有效地減少手動(dòng)進(jìn)樣因動(dòng)作不同所帶來(lái)的誤差;由于整個(gè)流路處于一個(gè)相對(duì)封閉的系統(tǒng)中,可以避免外界環(huán)境的污染;與進(jìn)口的自動(dòng)進(jìn)樣器相比,這種進(jìn)樣方式更經(jīng)濟(jì),性價(jià)比也更高。半自動(dòng)進(jìn)樣實(shí)物圖片6、復(fù)雜基體樣品進(jìn)樣前的預(yù)處理簡(jiǎn)介膜處理法固相萃取法分

3、解處理法浸出法6.1膜處理法濾膜處理法:一般如果樣品含顆粒態(tài)物質(zhì)時(shí),可以通過(guò)0.45或0.22μm微孔濾膜過(guò)濾后再進(jìn)樣。電滲析處理法:有選擇性,可以有效去除顆粒物、有機(jī)污染物及重金屬離子的污染物。電解中和法:利用水電解中和所產(chǎn)生的H+或OH—可以對(duì)高濃度酸和堿進(jìn)行中和處理。6.2固相萃取法反相或吸附固相萃取—去除有機(jī)物、食物色素離子交換樹脂法:陽(yáng)離子交換樹脂可以去除金屬離子的污染;陰離子交換樹脂可以去除過(guò)高含量的陰離子,如Ag型陰離子交換樹脂可以將過(guò)量Cl-或其它鹵素陰離子去除。螯合樹脂:濃縮過(guò)渡金屬和鑭系金屬6.3分解

4、處理法氧瓶或氧彈燃燒法——適于分解溫度較低樣品,eg.生物醫(yī)藥樣品,高分子材料等高溫爐焙燒/堿液吸收法——適于分解溫度較高,待測(cè)元素含量較低、稱樣量大的樣品(鎂砂中無(wú)機(jī)酸根測(cè)定)6.4浸出法對(duì)于固定樣品,有時(shí)測(cè)定的不一定是非金屬的總含量,而需要測(cè)定特定陰、陽(yáng)離子的水的溶出形態(tài),或者在一定條件下的形態(tài)特征,這就需要我們選擇合適的浸出方法,即不破壞樣品中的離子形態(tài),又能夠得到高的回收率。常用方法:普通水浸出法和直接蒸餾法謝謝

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