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《GBT20127.2-2006 鋼鐵及合金 痕量元素的測定 第2部分氫化物發(fā)生－原子熒光光譜法測定砷含量.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS77.040.30H11蕩黔中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分:氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part2:Determinationofarseniccontentbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)GB/T20127.2-2006月U舀GB
2、/T20127(鋼鐵及合金痕量元素的測定》分為13個(gè)部分:—第1部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量;—第2部分:氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷含量;—第3部分:電感藕合等離子體光譜法測定鈣、鎂和鋇含量;—第4部分:石墨爐原子吸收光譜法測定銅含量;—第5部分:萃取分離一羅丹明B光度法測定稼含量;—第6部分:沒食子酸一示波極譜法測定鍺含量;—第7部分:示波極譜法測定鉛含量;—第8部分:氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定銻含量;—第9部分:電感藕合等離子體光譜法測定杭含量;—第10部分:氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定硒含量;—第n部分:電感藕合等離子體質(zhì)譜法測定錮和銘含量;—第12部分:火焰原子吸
3、收光譜法測定鋅含量;—第13部分:碘化物萃取一苯基熒光酮光度法測定錫含量本部分為GB/T20127的第2部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位:鋼鐵研究總院。本部分參加起草單位:北京航空材料研究院。本部分主要起草人:劉慶斌、王明海、楊春最oGB/T20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分:氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷含量范圍本部分規(guī)定了用氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定砷含量的方法。本部分適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.00005%0.010%砷含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分
4、的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379(所有部分J測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)原理試料用鹽酸、硝酸分解。加人硫酸磷酸混合酸冒煙，并絡(luò)合鎢、鋁、銘、擔(dān)等易水解元素。加人硫脈抗壞血酸混合溶液將砷(V)還原為砷(]II)，并抑制鎳、鉆、銅等元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑，還原生成砷化氫，由載氣(氫氣)帶人石英原子化器中原子化，
5、在特制砷空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，測量其原子熒光強(qiáng)度。試劑除非另有說明，在分析中僅使用優(yōu)級純的試劑和二次蒸餾水或相當(dāng)純度的水。4.1鹽酸，p約1.19g/mL4.2鹽酸，1+4，以鹽酸(p約1.19g/mL)稀釋。4.3硝酸，p約1.42g/mL.4.4硫酸，p約1.84g/mL4.5磷酸，p約1.69g/mI.4.6氫嗅酸lp約1.49g/mL.4.7硫酸磷酸混合酸(硫酸+磷酸+水),1十1+2e于300mL燒杯中加20mI_水，邊攪拌邊加人120mL硫酸(4.4)及120ml磷酸(4.5)，冷卻至室溫。邊攪拌邊加人20m工_氫澳酸(4.6)，加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙，取下，冷卻至
6、室溫，重復(fù)上述操作2-3次。用少量水吹洗表面皿及杯壁，加熱蒸發(fā)至冒硫酸白煙，重復(fù)吹水及冒煙操作2-3次。于1000ml燒杯中加200ml水，邊攪拌邊加人200mL上述提純的硫酸磷酸混合酸，冷卻至室溫，移人塑料瓶中備用。4.8硫服一抗壞血酸混合溶液，分析純。分別稱取25g硫脈及25g抗壞血酸，用100MI_鹽酸(4.2)溶解并稀釋至500mL，用時(shí)現(xiàn)配。4.9還原劑4.9.，硼氫化鉀溶液A,7g/Lo稱取3.5g硼氫化鉀，置于塑料燒杯中，溶于500mL0.5刃L的氫氧化鉀溶液中，用時(shí)現(xiàn)配。GB/T20127.2-20064.9.2硼氫化鉀溶液B,20g/Lo稱取10g硼氫化鉀，置于塑料燒杯中，
7、溶于500mL0.5g/L的氫氧化鉀溶液中，用時(shí)現(xiàn)配4.10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液4.10.1砷儲(chǔ)備液，100.0kg/mL,稱取。.1320g預(yù)先在105℃干燥1h的三氧化二砷(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.99%以上)，置于300mL燒杯中，加15mL鹽酸(4.1)和5m1硝酸(4.3)，加熱溶解，蒸發(fā)至近干。加100mL鹽酸(4.1)溶解鹽類，冷卻，移人1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此儲(chǔ)備液1mL含100.0Kg砷
