電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷元素的氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定.pdf

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1、第27卷第3期化學(xué)研究與應(yīng)用V0l_27.No.32015年3月ChemicalResearchandApplicationMar.,2015文章編號(hào):1004—1656(2015)03-0412-05電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷元素的氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定曾曉亮,侯賢燈,龍舟(1.四川大學(xué)化學(xué)學(xué)院,四川成都610064;2.四川大學(xué)分析測(cè)試中心,四川成都610064)摘要:本文建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)元素砷的方法。通過(guò)使用L一半胱氨酸與銅基體形成絡(luò)合物,抗壞血酸充分預(yù)還原砷,消除了基體干擾,并實(shí)現(xiàn)了銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷的準(zhǔn)

2、確測(cè)定。在經(jīng)過(guò)優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,砷的檢出限為o.12ng·mL~,線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)優(yōu)于0.999,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4%。用加標(biāo)回收法測(cè)定實(shí)際樣品,回收率在92%到103%之間。該法操作簡(jiǎn)便,靈敏度高,無(wú)需基體預(yù)分離。關(guān)鍵詞:電氣材料;銅;原子熒光;砷;L.半胱氨酸中圖分類(lèi)號(hào):0657.31文獻(xiàn)標(biāo)志碼:ADeterminationoftracearsenicinelectricalmaterialsofcopperandcopperalloybyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometryZENGXiao—liang,HOUXia

3、n—deng,LONGZhou’(1.CollegeofChemistry,SichuanUniversity,Chengdu610064,China;2.Analytical&TestingCenter,SichuanUniversity,Chengdu610064,China)Abstract:Inthepresentwork,amethodforthedeterminationoftracearsenicinelectricalmaterialsofcopperandcopperalloywasdevelopedbasedonhydridegeneration-atom

4、icfluorescencespectrometry.L—cysteineWasusedtoformcomplexwit}lcoppermatrix.a(chǎn)ndascorbicacidwasusedforpre—reductionofarsenic,thuseliminatingmatrixinterferenceforaccuratedeterminationoftraces.rse—nicincopperandcopperalloy.Undertheoptimizedexperimentalconditions,thelimitofdetectionforarsenicWas

5、aslowas0.12ng·mL~,linearcoefficientwasbetterthan0.999,relativestandarddeviationwaslowerthan4%,andrecoverieswereintherangebe—tween92%and103%.Theproposedmethodissimpleandsensitive,andnoneedformatrixpre—separation.Keywords:electricalmaterials;copper;atomicfluorescencespectrometry;arsenic:L—cys

6、teine原子光譜分析法在材料痕量元素分析中應(yīng)用離子體質(zhì)譜法(ICP—MS)。等。其中,HG.AFS法廣泛。常用于電氣材料分析的原子光譜分析儀器設(shè)備的價(jià)格相對(duì)較低,且分析過(guò)程中的進(jìn)樣方法包括:氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法(HG.效率高、抗干擾能力強(qiáng),能在很大程度上提高檢測(cè)AFS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP.的準(zhǔn)確度和精確度,因此非常適合電氣材料中痕AES)、原子吸收光譜法(AAS)引、電感耦合等量雜質(zhì)元素的檢測(cè)·。對(duì)通用的電氣材料而收稿日期:2014-11-21;修回日期:2015-01-07基金項(xiàng)目:四川省科技廳項(xiàng)目(2012JCm07)資助聯(lián)系人簡(jiǎn)介:龍舟(198

7、1),男,博士,副研究員,主要從事光譜分析研究。E.mail:longzhou@SCU.edu.cn第3期曾曉亮,等:電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷元素的氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測(cè)定413言,銅及其合金是常見(jiàn)的主要成分,但其中含有的砷這種低熔點(diǎn)雜質(zhì)元素不僅會(huì)對(duì)材料的導(dǎo)電性能1實(shí)驗(yàn)部分有影響,更會(huì)危害人體健康,n。因此,實(shí)現(xiàn)電氣材料銅及銅合金中痕量雜質(zhì)砷元素的準(zhǔn)確測(cè)定1.1試劑與儀器具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。除特別標(biāo)注,本實(shí)驗(yàn)所用的試劑均為分析純;用氫化物發(fā)生技術(shù)作為進(jìn)樣手段來(lái)測(cè)定銅及硝酸(HNO,)、鹽酸(

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