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《氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定硫酸中砷量.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第2g卷第2期有色礦冶Vol_28．№22012年4月NON—FERRoUSMININGANDMETALLURGYApril2012文章編號：1007—967X(2012)02—0052—05氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定硫酸中砷量李合慶(中冶葫蘆島有色金屬集團有限公司，遼寧葫蘆島125003)摘要：通過試驗確立了氫化物發(fā)生一原子熒光法測定砷的條件，采用提高原子化爐溫度至750℃可有效消除氣相干擾，硫脲一抗壞血酸還原砷至低價，可直接測定硫酸中的砷含量。用實際品進行測試，相對標準偏差在2．76％一8．56％之間，回收率在9
2、9．4％一100．87％之間，可實現(xiàn)快速、準確分析。關(guān)鍵詞：氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；硫酸；砷；價態(tài)；還原中圖分類號：0657．31文獻標識碼：B(6)氫氧化鉀(10％)；0引言(7)硫脲一抗壞血酸溶液(5％一5％)；硫酸是一種無色無味油狀液體，是一種高沸點稱取硫脲、抗壞血酸各25g于300mL燒杯中，難揮發(fā)的強酸，易溶于水。硫酸是基本化學工業(yè)中加入去離子水待溶解后定容到500mL容量瓶中；重要產(chǎn)品之一，它不僅作為許多化工產(chǎn)品的原料，而(8)硼氫化鉀溶液(2％)且廣泛地應(yīng)用于其他國民經(jīng)濟的各個部門。工業(yè)硫稱取2．5g氫
3、氧化鉀于300mL燒杯中，加入去酸大多是冶金企業(yè)的副產(chǎn)品，生產(chǎn)規(guī)模較大。離子水溶解后再稱取10g硼氫化鉀加入到氫氧化砷是一種有害元素，在產(chǎn)品中需要嚴格限量，生鉀溶液中，完全溶解后，過濾，定容到500mL容量瓶產(chǎn)上加大控制措施就需要及時提供分析檢驗數(shù)據(jù)。中；現(xiàn)行的工業(yè)硫酸國家標準中砷含量的測定采用二乙(9)砷標準儲備液基二硫代氨基甲酸銀光度法和砷斑法?。這些分準確稱取0．1320gAs：O，于300mL燒杯中，析方法在應(yīng)對快速分析上存在一定欠缺，而且還要加20mL氫氧化鉀溶液(10％)，加熱溶解，用HSO使用有機試劑，造成
4、操作環(huán)境較差，氫化物發(fā)生一原(1+4)中和至微酸性，移人到1000mL容量瓶中，子熒光光譜法由于其準確、快速、操作簡便等的優(yōu)點用硫酸(1+9)稀釋至刻度，混勻，此溶液每毫升含而倍受青睞，可方便地解決原方法的不足，具有廣泛砷0．1rng；的應(yīng)用價值。(1O)砷標準溶液移取5．00rnL砷標準儲備液于500mL容量瓶1實驗部分中，加入25mL硫酸(1+9)，用水稀釋至刻度，混1．1實驗設(shè)備勻，此溶液每毫升含砷Ig。(1)原子熒光光度計(AFS一2201)，北京海光1．3測定方法儀器公司；(1)移取硫酸試樣2．00—5．00m
5、L或稱取(2)砷空心陰極燈(As一2)，北京有色金屬研3．000～10．00g試樣，緩慢置于盛有50mL水的燒究總院。杯中，冷卻后，移100mL容量瓶中，再加入5mL硫1．2藥品和試劑脲一抗壞血酸(5％～5％)，用水稀釋至刻度，混勻。(1)鹽酸(p1．19)；(2)在原子熒光光度計上，依測定介質(zhì)(5％硫(2)硫酸(p1．84)；酸，V／V)為載流劑，測量標準及試樣的熒光值，從工(3)硫酸(I+1)；作曲線上查得相應(yīng)的砷濃度。如果是移取試樣，同(4)硫酸(1+4)；時要測定硫酸溶液比重。(5)硫酸(1+9)；(3)標準曲線
6、的繪制收稿日期：2012～02—09作者簡介：李合慶(197O一)，男，工程碩士學位，高級工程師，從事質(zhì)量檢驗技術(shù)管理工作。第2期李合慶：氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法測定硫酸中砷量53在一系列100mL的容量瓶中分別加入砷標準表3價態(tài)還原試驗溶液0mL、2．O0mL、4．O0mL、6．O0mL、8．O0mL、Table3I’estofreductant10．O0mL，加入25mL硫酸(1+4)，再分別加入5As價態(tài)熒光值A(chǔ)s(Ⅲ)878．3mL硫脲一抗壞血酸(5％～5％)，用水稀釋至刻度，As(V)466．0混勻，其濃度分
7、別為0ng／mL、20rig／mL、40ng／mL、As(V)+(硫脲一抗壞血酸)886．760ng／mL、80rig／mL、100ng／mL。測定其熒光值，以從表3可以看出，用硫脲一抗壞血酸(5％一濃度為橫坐標，熒光值為縱坐標(儀器自動減空5％)聯(lián)合還原劑來還原As(V)是可行的。白)，繪制出工作曲線。(3)預(yù)還原劑硫脲一抗壞血酸(5％一5％)用(4)分析結(jié)果計算與表述量按下式計算砷的百分含量。為保證As(V)被完全還原至As(1lI)，做了硫C×V×1OAs=—一x100％脲一抗壞血酸(5％～5％)用量實驗，見圖1。
8、式中C——測定溶液的濃度，ng／mL；V——測定體積，mL；——試樣比重；V——移取硫酸試樣體積，mL。一}I一隈紫一2結(jié)果與討論2．1儀器工作參數(shù)圖1還原劑用量砷測定時儀器工作參數(shù)見表1。FiglDosage’ofreductant表1砷測定儀器工作參數(shù)從圖1可以看出，加入3mL硫脲一抗壞血酸TablelInstr
