方法驗(yàn)證報(bào)告 土壤 砷、鉻、鎘、鉛和鎳的測(cè)定

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1、方法確認(rèn)報(bào)告方法名稱:《土壤砷、鉻、鎘、鉛和鎳的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》HJ350-2007驗(yàn)證人員:日期:審核人員:日期:報(bào)告編制人:日期:批準(zhǔn)人:日期:方法確認(rèn)報(bào)告1.基本情況說明1.1儀器配備情況儀器設(shè)備編號(hào):410設(shè)備名稱:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀型號(hào):ICAP7200Radial使用部門:檢驗(yàn)科1.2方法內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)號(hào):HJ350-2007展覽會(huì)用地土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范食品理化檢測(cè)檢測(cè)方法確認(rèn)技術(shù)要求驗(yàn)證項(xiàng)目:1)標(biāo)線測(cè)定;2)測(cè)定低限測(cè)定;3)檢出限測(cè)定;4

2、)精密度測(cè)定;5)樣品加標(biāo)測(cè)定。2.標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試數(shù)據(jù)分別繪制砷、鉻、鎘、鉛、鎳標(biāo)準(zhǔn)曲線,觀察線性效果,如下表所示:表1砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第一次標(biāo)線梯度(mg/L)/0.10.250.50.751離子計(jì)數(shù)(cps)/515335068標(biāo)線公式y(tǒng)=69.4654x-1.7805相關(guān)系數(shù)R2=1.0000表2鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第一次標(biāo)線梯度(mg/L)/0.10.250.50.751離子計(jì)數(shù)(cps)/247572112916742204標(biāo)線公式y(tǒng)=2187.4325x+26.3125相

3、關(guān)系數(shù)R2=0.99997方法確認(rèn)報(bào)告表3鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第一次標(biāo)線梯度(mg/L)/0.10.250.50.751離子計(jì)數(shù)(cps)/1172745407991058標(biāo)線公式y(tǒng)=1053.6923x+7.9575相關(guān)系數(shù)R2=0.9999表4鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第一次標(biāo)線梯度(mg/L)/0.10.250.50.751離子計(jì)數(shù)(cps)/164182123166標(biāo)線公式y(tǒng)=165.3872x-0.4085相關(guān)系數(shù)R2=1.0000表5鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)試數(shù)據(jù)次數(shù)空白12345第一次標(biāo)

4、線梯度(mg/L)/0.10.250.50.751離子計(jì)數(shù)(cps)/75178349517686標(biāo)線公式y(tǒng)=685.2172x+3.2740相關(guān)系數(shù)R2=0.99993.方法檢出限、測(cè)定下限測(cè)試數(shù)據(jù)表連續(xù)進(jìn)行20次空白溶液重復(fù)性測(cè)試,計(jì)算砷、鉻、鎘、鉛、鎳的檢出限和測(cè)定下限,測(cè)試結(jié)果如下表6所示:表6砷、鉻、鎘、鉛、鎳的檢出限、測(cè)定下限測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)砷鉻鎘鉛鎳離子計(jì)數(shù)測(cè)定結(jié)果1-221.17.902.22-215.97.00.62.87方法確認(rèn)報(bào)告3-3.321.48.10.21.14-1.923.46.4-0.14.

5、15-2.323.18.7-0.12.66-3.015.411.1-0.21.47-2.322.39.1-0.11.98-3.126.17.92.71.49-2.218.68.40.11.510-2.723.27.0-0.32.011-1.512.97.9-1.14.312-2.722.09.01.52.013-2.120.99.10.13.314-1.524.08.3-1.82.015-1.825.710.7-1.51.916-1.926.310.2-1.24.517-2.124.87.203.318-2.615.88

6、.4-0.13.919-1.721.710.60.42.120-2.119.88.8-0.14.4離子計(jì)數(shù)平均值-221903標(biāo)準(zhǔn)偏差0.53.81.31.01.1測(cè)定下限(mg/L)0.0220.00520.00370.0180.0048測(cè)定下限(mg/kg)1.10.260.180.90.24檢出限(mg/kg)0.280.0650.0450.220.064.方法精密度測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)樣品進(jìn)行12次的重復(fù)性測(cè)試,計(jì)算砷、鉻、鎘、鉛、鎳的精密度,如表7-11所示:表7砷的精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)7方法確認(rèn)報(bào)告離子計(jì)數(shù)含量(mg/

7、kg)離子計(jì)數(shù)含量(mg/kg)離子計(jì)數(shù)含量(mg/kg)測(cè)定結(jié)果(mg/kg)15.14.8534.125.8068.550.6025.44.9533.325.2568.550.5534.55.2033.425.3569.651.4044.44.5033.325.3070.151.7554.44.4534.526.1069.251.0565.34.4534.726.2569.050.9575.15.1033.025.0568.550.685.34.9534.626.2068.450.5594.75.1033.925.6

8、568.950.90105.14.6534.626.1568.050.25115.04.9534.125.8069.151.00125.34.9033.725.5568.450.50平均值(mg/kg)55.103425.706950.85標(biāo)準(zhǔn)偏差0.40.260.60.410.60.42變異系數(shù)CV(%)85.11

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