gb 31604.49-2016 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定

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1、中華人民共和國國家標準犌犅３１６０４．４９—２０１６食品安全國家標準食品接觸材料及制品砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定２０１６１０１９發(fā)布２０１７０４１９實施中華人民共和國發(fā)布國家衛(wèi)生和計劃生育委員會犌犅３１６０４．４９—２０１６前言本標準代替ＳＮ／Ｔ２８２９—２０１１《食品接觸材料金屬材料食品模擬物中重金屬含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》、ＳＮ／Ｔ２５９７—２０１０《食品接觸材料高分子材料鉛、鎘、鉻、砷、銻、鍺遷移量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》和ＳＮ／Ｔ２５９４—２０１０《食品接觸材料軟木塞中鉛、鎘、鉻、砷的測定電感耦

2、合等離子體質(zhì)譜法》中砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻和鋅遷移量及紙制品和軟木塞中砷、鎘、鉻、鉛元素含量的測定。本標準與ＳＮ／Ｔ２８２９—２０１１、ＳＮ／Ｔ２５９７—２０１０和ＳＮ／Ｔ２５９４—２０１０相比，主要變化如下：———標準名稱修改為“食品安全國家標準食品接觸材料及制品砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定”。Ⅰ犌犅３１６０４．４９—２０１６食品安全國家標準食品接觸材料及制品砷、鎘、鉻、鉛的測定和砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定１范圍本標準規(guī)定了食品接觸材料及制品在食品模擬物中浸泡后砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻和鋅遷移量測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感

3、耦合等離子體發(fā)射光譜法；規(guī)定了紙制品和軟木塞中砷、鎘、鉻、鉛元素測定的電感耦合等離子體質(zhì)譜法。本標準適用于各類食品接觸材料及制品中砷、鎘、鉻、鎳、鉛、銻、鋅遷移量的測定，以及紙制品和軟木塞中砷、鎘、鉻、鉛的測定。第一部分砷、鎘、鉻、鉛的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法２原理紙制品及軟木塞經(jīng)粉碎后采用硝酸進行消解，所得溶液經(jīng)水稀釋定容后，經(jīng)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定，與標準系列比較定量。３試劑和材料除非另有說明，本方法所用試劑均為優(yōu)級純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。３．１試劑３．１．１硝酸（ＨＮＯ３）。３．１．２氬氣（Ａｒ）：純度≥９９．９９％，或液氬。３．１．３氦氣（Ｈｅ

4、）：純度≥９９．９９５％。３．２試劑配制硝酸溶液（５＋９５）：量?。担埃恚滔跛幔徛尤耄梗担埃恚趟?，混勻。３．３標準品３．３．１元素標準儲備液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：砷、鎘、鉻、鉛采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準儲備液。３．３．２內(nèi)標元素儲備液（１０００ｍｇ／Ｌ或１００ｍｇ／Ｌ）：鈧、鍺、銦、銠、錸、鉍等采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準儲備液。１犌犅３１６０４．４９—２０１６３．４標準溶液配制３．４．１混合標準系列溶液：準確吸取適量單元素標準儲備液或多元素混合標準儲備液，用硝酸溶液（５＋９５）逐級稀釋配成混合標準系

5、列溶液，各元素濃度可參考表１?；旌蠘藴氏盗腥芤号渲坪筠D(zhuǎn)移至潔凈聚乙烯瓶中保存。注：可根據(jù)儀器的靈敏度、線性范圍以及樣液中各元素實際含量確定標準系列溶液中該元素的濃度和范圍。表１混合標準系列溶液標準系列濃度／（μｇ／Ｌ）序號元素系列１系列２系列３系列４系列５系列６１Ａｓ００．２００１．００５．００１０．０２０．０２Ｃｄ００．０２０００．１０００．５００１．００２．００３Ｃｒ００．５００１．００５．００１０．０２０．０４Ｐｂ００．５００２．００１０．０２０．０５０．０３．４．２內(nèi)標使用液（１ｍｇ／Ｌ）：取適量內(nèi)標單元素儲備液或內(nèi)標多元素儲備液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合適

6、濃度的多元素內(nèi)標使用液。注：內(nèi)標溶液可在配制混合標準系列溶液和待測樣品溶液中手動定量加入，亦可由儀器在線加入。若樣品進樣量與內(nèi)標進樣量為２０∶１時，內(nèi)標濃度建議配制為１ｍｇ／Ｌ～２ｍｇ／Ｌ；若樣品進樣量與內(nèi)標進樣量為１∶１時，內(nèi)標濃度建議配制為５０μｇ／Ｌ～１００μｇ／Ｌ。３．４．３儀器調(diào)諧使用液：依據(jù)儀器操作說明要求，取適量儀器調(diào)諧儲備液，用硝酸溶液（５＋９５）配制成合適濃度的調(diào)諧溶液。４儀器和設備注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需用硝酸溶液（１＋５）浸泡過夜，用超純水沖洗干凈備用。４．１電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ＩＣＰＭＳ）。４．２分析天平：感量為０．１ｍｇ。４

7、．３微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。４．４壓力消解器：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。４．５恒溫干燥箱（烘箱）。４．６控溫電熱板。４．７超聲水浴箱。４．８樣品粉碎設備。５分析步驟５．１試樣制備取適量樣品，用切割研磨機將樣品切割或研磨成粉末，混勻。５．２試樣消解５．２．１微波密閉消解稱取０．５ｇ經(jīng)粉碎的試樣（精確至０．１ｍｇ），置于聚四氟乙烯消解內(nèi)罐中，加入５ｍＬ～８ｍＬ硝酸，２犌犅３１６０４．４９—２０１６加蓋放置１ｈ，將消解罐密封后置于微波消解系統(tǒng)中，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解，可參照Ａ．６的消解條件進行消解。消解結(jié)束后